【摘要】 清洁离子源是LC/MS日常维护的基本操作。

仪器在使用过程中不可避免地会遇到各种各样的问题。在这篇文章中，我们整理了LC/MS测试的日常维护和常见问题。希望对大家的分析有所帮助。

 

1、清洗离子源

 

清洁离子源是LC/MS日常维护的基本操作。一般来说，当离子流色谱图遇到常见问题时，如峰分叉、基线不稳定、杂峰等。首先考虑的是清洁离子源。一般来说，清洁离子源的频率至少是每周一次。清洁离子源的基本步骤如下:

 

第一步:戴上手套，按照说明小心拆除离子源和各个部位，放在干净的布上，注意静电，先用无尘纸蘸溶剂(甲醇、异丙醇或甲苯)擦洗；

 

第二步:将卸下的部分放入大量杯中，使用甲醇、异丙醇或甲苯超声30-60分钟(甲苯超声不能用于非金属部件)，超声时间可根据污染程度确定；

 

第三步:如果污染严重，操作2后，低温干燥或风吹干，用砂纸打磨零件表面的污垢和氧化物。注意不要过度损坏零件；

 

第四步：重复2步超声波清洗；

 

第五步：低温干燥或风吹干，部件原状装回；

*在此过程中可以拆卸一步拍照，防止安装过程中遗漏。

 

第六步：调谐校准。

*LC/在MS个人维护的情况下，一般建议只拆卸离子源。如果您想拆卸Q组件、离子光学系统等组件，建议咨询质谱仪器制造商进行官方售后服务。

 

2、机械泵的日常维护

1、机械泵去杂

通常通过排气来实现机械泵的除杂。在机械泵的工作中，随着工作时间的增加，泵内会有气体沉积，所以需要定期排出。

ESI和APCI离子源下的排气频率如下：

 

2、机械泵换油

更换机械泵的次数为4-6个月，需要更换一次。请务必向机械泵制造商确定更换的泵油型号是否适合泵使用。

 

3、样品无离子流出

PG值是否过低？PG值一般为100-200，PG值过低会影响检测灵敏度，如果PG值低于70，建议更换DL管；

如果PG值正常，可能是离子源毛细管阻塞，可以使用乙腈(90):10）清洗；

如果上述清洁无效，则更换毛细管；

如果离子流强度过低，可以提高流速、柱温或离子源温度。

 

4、仪器清洗后峰形变差

接缝是否连接？未接好会导致死亡体积增大；

如果没有仪器本身的问题，可能是数据收集的损失，可以适当增加扫描速度，或者调整检测电压。

 

5、与以前相比，检测器的再现性更差。

检验方法本身的稳定性，或者方法基本参数是否正确；

检查LC部分是否有问题，排除泵、进样器、管道、色谱柱等故障；

如果LC部分正常，检查喷雾室、喷针、电晕针是否污染，需要清洗；

清洁离子源部件；

泵排气，更换泵油。

 

6、基线起伏

1、压力不稳定：可能有气泡，或者如果岛津的LC系统，可能需要更换泵的洗剂；

2、温度不稳定：柱温是否稳定，DL管温度，加热套温度是否达到；

3、氮气不稳定：检查氮气气源，雾化气流速度，干燥气流速度是否达到；

4、如果离子流图表现为有很多毛躁的峰值，有可能是离子源需要清洗，特别要注意喷雾室、喷针、电晕针的擦洗。

 

7、峰分叉

1、由于LC部分的原因较多，可以尝试减少进样浓度，减少进样量，稀释流相；

2、减少柱子效率，更换色谱柱；

3、MS离子源污染，离子源清洗；

4、MS离子流强度过高(PG值可能在此前提下显示较高)，可以尝试降低检测参数，例如降低检测电压，改变扫描速度等。

 

8、宽峰

1、LC-MS接口死亡体积过大；

2、速度/柱温度过低；

3、DL或加热套温度过低(通常在200℃-250℃)；

4、离子位置不正确，毛细管位置不正确；

5、进样器或离子源污染。

 

9、背景噪声高

1、流动相本身的背景噪音高，或者流动相已经被污染，更换流动相；

2、MS污染，需要拆卸、清洗离子源，如有必要，需要拆卸、清洗质谱内部部件；

3、机械泵需要维修。

 

10、调谐失败

1、调谐液过期或配制有误；

2、有气泡；

3、仪器故障，如离子流强度不稳定、毛细管位置是否对齐、毛细管是否弯曲、是否需要清洗甚至更换、电晕针是否需要清洗、DL管是否需要清洗或更换、PG值是否正常、电压是否过低等。如果仪器出现故障，建议咨询仪器官方售后服务。

 

科学指南针为超过3000家高校和企业提供一站式科研服务。截止2021年6月：服务1049家高校、2388家企业，提供249所高校研究所免费上门取样服务，平均每天处理样品数5000+、 注册会员数18w+、平均4.5天出结果、客户满意度超过98%。

 

免责声明：部分文章整合自网络，因内容庞杂无法联系到全部作者，如有侵权，请联系删除，我们会在第一时间予以答复，万分感谢。