【摘要】 仪器在使用过程中不可避免地会遇到各种各样的问题。在这篇文章中,我们整理了LC/MS的日常维护和常见问题。希望对大家的分析有所帮助。
仪器在使用过程中不可避免地会遇到各种各样的问题。在这篇文章中,我们整理了LC/MS的日常维护和常见问题。希望对大家的分析有所帮助。
1、清洗离子源
清洁离子源是LC/MS日常维护的基本操作。一般来说,当离子流色谱图遇到常见问题时,如峰分叉、基线不稳定、杂峰等。首先考虑的是清洁离子源。一般来说,清洁离子源的频率至少是每周一次。清洁离子源的基本步骤如下:
第一步:戴上手套,按照说明小心拆除离子源和各个部位,放在干净的布上,注意静电,先用无尘纸蘸溶剂(甲醇、异丙醇或甲苯)擦洗;
第二步:将卸下的部分放入大量杯中,使用甲醇、异丙醇或甲苯超声30-60分钟(甲苯超声不能用于非金属部件),超声时间可根据污染程度确定;
第三步:如果污染严重,操作2后,低温干燥或风吹干,用砂纸打磨零件表面的污垢和氧化物。注意不要过度损坏零件;
第四步:重复2步超声波清洗;
第五步:低温干燥或风吹干,部件原状装回;
*在此过程中可以拆卸一步拍照,防止安装过程中遗漏。
第六步:调谐校准。
*LC/在MS个人维护的情况下,一般建议只拆卸离子源。如果您想拆卸Q组件、离子光学系统等组件,建议咨询质谱仪器制造商进行官方售后服务。
2、机械泵的日常维护
(1)机械泵去杂
通常通过排气来实现机械泵的除杂。在机械泵的工作中,随着工作时间的增加,泵内会有气体沉积,所以需要定期排出。
ESI和APCI离子源下的排气频率如下:
(2)机械泵换油
更换机械泵的次数为4-6个月,需要更换一次。请务必向机械泵制造商确定更换的泵油型号是否适合泵使用。
(3)样品无离子流出
▪PG值是否过低?PG值一般为100-200,PG值过低会影响检测灵敏度,如果PG值低于70,建议更换DL管;
▪如果PG值正常,可能是离子源毛细管阻塞,可以使用乙腈(90):10)清洗;
▪如果上述清洁无效,则更换毛细管;
▪如果离子流强度过低,可以提高流速、柱温或离子源温度。
(4)仪器清洗后峰形变差
▪接缝是否连接?未接好会导致死亡体积增大;
▪如果没有仪器本身的问题,可能是数据收集的损失,可以适当增加扫描速度,或者调整检测电压。
(5)与以前相比,检测器的再现性更差。
▪检验方法本身的稳定性,或者方法基本参数是否正确;
▪检查LC部分是否有问题,排除泵、进样器、管道、色谱柱等故障;
▪如果LC部分正常,检查喷雾室、喷针、电晕针是否污染,需要清洗;
▪清洁离子源部件;
▪泵排气,更换泵油。
(6)基线起伏
1、压力不稳定:可能有气泡,或者如果岛津的LC系统,可能需要更换泵的洗剂;
2、温度不稳定:柱温是否稳定,DL管温度,加热套温度是否达到;
3、氮气不稳定:检查氮气气源,雾化气流速度,干燥气流速度是否达到;
4、如果离子流图表现为有很多毛躁的峰值,有可能是离子源需要清洗,特别要注意喷雾室、喷针、电晕针的擦洗。
(7)峰分叉
1、由于LC部分的原因较多,可以尝试减少进样浓度,减少进样量,稀释流相;
2、减少柱子效率,更换色谱柱;
3、MS离子源污染,离子源清洗;
4、MS离子流强度过高(PG值可能在此前提下显示较高),可以尝试降低检测参数,例如降低检测电压,改变扫描速度等。
(8)宽峰
1、LC-MS接口死亡体积过大;
2、速度/柱温度过低;
3、DL或加热套温度过低(通常在200℃-250℃);
4、离子位置不正确,毛细管位置不正确;
5、进样器或离子源污染。
(9)背景噪声高
1、流动相本身的背景噪音高,或者流动相已经被污染,更换流动相;
2、MS污染,需要拆卸、清洗离子源,如有必要,需要拆卸、清洗质谱内部部件;
3、机械泵需要维修。
(10)调谐失败
1、调谐液过期或配制有误;
2、有气泡;
3、仪器故障,如离子流强度不稳定、毛细管位置是否对齐、毛细管是否弯曲、是否需要清洗甚至更换、电晕针是否需要清洗、DL管是否需要清洗或更换、PG值是否正常、电压是否过低等。如果仪器出现故障,建议咨询仪器官方售后服务。