【摘要】 立体元素干扰
常见干扰 | 消除方法
1.立体元素干扰
这种情况通常不太常见,但一旦发生,就很难纠正,常见的处理方法包括提高仪器分辨率、分离样品基质以及为目标元素选择其他非干扰同位素,如果上述方法都不能解决干扰问题,则应使用其他方法进行检测。
2.相同多原子离子的干扰
使用不同同位素的丰度比可以用于等分子干扰的公式校正。校正公式的准确性主要取决于有关干扰粒子同位素比率的稳定性
通常,由母体离子产生的碎片离子引起的干扰的校正因子不是恒定的
例如,氧化物浓度可以根据操作条件的设置而变化。如果氧化物颗粒的校正是基于目标元素及其氧化物的浓度比,则可以根据氧化物的产生水平调整校正系数
3.物理干扰
当样品基质发生变化时,可能会导致仪器响应信号的显著抑制或增强。可溶性固体很容易沉积在雾化器的尖端和锥形表面,导致锥形直径减小,降低仪器性能。为了减少固体的沉积,目前建议机器上样品的总固体浓度应小于0.2%(2000 mg/L)
使用内部标准技术可以有效地纠正物理干扰。内部标准元素对矩阵的影响程度应与目标元素的影响程度相似。当内标元素的响应信号被显著抑制时(通常其在样品中的信号低于其在校准工作曲线溶液中的信号的70%),应稀释样品并重新分析。
4.记忆效应
记忆效应干扰的程度取决于样品在取样锥和拦截锥中的沉积、雾化室的设计和雾化器的类型。确保有足够的冲洗时间,有效消除记忆影响确定
火焰原子吸收法测土壤中六价铬
检测注意事项:
合理处理样品
加热温度:90~95℃是溶液实际温度
调PH值很关键,PH精密试剂准确度不行
富燃火焰
校准曲线的基体要与样品一致
盐分对测定稳定性的影响
重点关注内容
重视全程序空白
酸的纯度及其加入量
实验室通风柜的洁净程度
试验过程的质量控制
内标的控制 70%~130%
仪器的稳定性
标准物质检测
加标回收样(无法操作)