ICP-OES&MS - 通过连续浸出和 ICP-OES&MS 分析可靠地测定沉积物中的 SiO2 浓度

作为地壳中含量仅次于氧的第二丰富的元素，硅在沉积地球化学研究中起着特别有用的作用，因为它构成了陆源沉积物中的大部分主要矿物。(如石英、斜长石、钾长石和粘土矿物)。例如，元素与SiO₂浓度的Harker型变化图可用于指示沉积物的岩相物源和成熟度。之后的地球化学分类图(log (SiO₂/Al₂O₃) vs log (Fe₂O₃/K₂O))被广泛用于区分陆源沉积物。此外，SiO₂与K₂O/Na₂O比值可用于限制碎屑沉积物的潜在来源(即岛弧和被动或活动大陆边缘)。最近，Al/Si比值被证明是矿物分选和粒度分化的可靠指标。此外，由于硅在硅酸盐风化过程中耐化学浸出，通过硅浓度校正的可移动元素被用作定量评估化学风化强度的指标。总而言之。可靠的岩石和沉积物SiO₂浓度分析是沉积物全面地球化学表征的先决条件。虽然硅是大块地球上最丰富的元素之一，但在常规的ICP-OES和ICP-MS元素分析中却没有得到足够的重视，因为在标准的HF-HNO₃消解过程中，硅的挥发性SiF₄被去除，因此标准方法很难得到硅。基于质量平衡原理的沉积物样品序列分析中SiO₂浓度的详细计算方法，是粉末状地质基准物质采用两步顺序浸出法处理i) 1 mol/L的HCl来消化自生矿物，如碳酸盐，然后ii)在马弗炉中点火去除剩余的有机物，并进行浓缩的HF-HNOs高压-高温消化，以攻击碎屑硅酸盐残留物。选择GSR4、GSR5、GSR6、GSD9、GSD10 5个标准物质验证程序的正确性。土工标中SiO2含量与参考值吻合较好。计算SiO₂值的精度优于0.46%；1σ，n≥23，精度优于2%;1 RSD, n≥23，与参考值比较。对于其他元素，散装样品(即浸出相和剩余相之和)计算结果的准确度和精密度一般优于15%;除少数极低浓度元素外，RSD为n≥23。与分离样品制备和分析SiO₂和其他主要/痕量相比，该策略具有样品消耗低，效率高的优点，有助于节省时间和人工成本^[1]。

[1]Juan Xu, Yulong Guo, Shouye Yang, et al. Reliable determination of SiO₂ concentrations in sediments via sequential leaching and ICP-OES/MS analysis[J]. Journal of Geochemical Exploration. 2022, 242: 107090.

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