【摘要】 固体核磁检测所需样品量(压实后的体积)应超过0.5cm3。

制样要求

 

1.被测样品应为微(纳)米粉，干燥、不吸潮、分布均匀。有毒样品或样品特性不稳定，应提前告知。

样品(包括反应原料)不应含铁磁性物质(如：铁、钴、镍等)，包括石墨烯材料)；样品本身应该没有静电；样品内部不应含有导电物质(如碳纤维、铁丝、金属粉等)。

3.样品在强磁场中的特性应保持绝对稳定(在高速运行或受到强电磁辐射时不会发生体积膨胀或爆炸)。例如，应考虑含氮化合物是否会爆炸。偶氮和叠氮都可能在射频照射下爆炸。

测试中含有有机物成分的样品不应在高温下烘烤，否则有机物部分无法检测到。

固体核磁检测所需样品量(压实后的体积)应超过0.5cm3。也就是说，2厘米长的火柴杆的圆柱体体积约为300毫克。

 

常见问题及答案

为什么要求样品在样品量300mg以上，即(压实后的体积)应超过0.5cm3？

答:固态核磁检测是在高速运行的情况下，将样品放入小转子中进行检测。如果样品数量少，转子内的样品不均匀，可能无法平稳旋转，无法检测；也可能导致长时间检测后没有明显的信号，尤其是碳谱和硅谱的检测。

为什么谱图中出现了应该不存在的明显信号？

答:核磁检测是一种非常客观的检测。如果操作正确，基本上不会出现异常信号。如果位置对称于峰顶，可能是边缘带，可以通过改为测试速度来检查。如果转速改变后位置发生变化或消失，则为边缘带；如果位置不变，可能是样品、杂质或其他原因。如图，第一次测试结果在170ppm上下有峰值，第二次测试通过改变转速，约170ppm的峰值消失，证实实际上是边缘带。

为什么在测试过程中要表明具体样品信息要提供参考文献参数值？

答：由于不同的样品测试参数可能不同，特别是选择延迟时间和脉冲序列。

MAS和CP/MAS在固态核磁中的区别？

答：对于不同的物质，无机物通常是MAS，有机物需要使用CP/MAS；

固态核磁能否与液态核磁数据进行比较？

答：固体核磁体不能与液体核磁体相比。因为固体核磁体具有谱线加宽效应，所以可以溶解，所以优先测量液体核磁体。

液体核磁和固体核磁的标准物质？内标和外标的区别？

答：液体核磁标准一般为TMS(二甲基硅烷)，固体核磁标准为金刚烷；

内部标准是直接添加样品水溶液，外部标准是不混入样品溶液。例如，在检查杂核时，外部放置在一个核磁管中，各自检查并校准化学位移。这种方法的前提是检查过程中磁场没有明显的漂移。

7.检测固态核磁碳谱的黑色样品应该确定哪些信息？

回答：1.有磁性吗？

是否在100℃以上的高温下燃烧，因为这么高的温度有机碳全部挥发，剩下的黑色是单碳，核磁共振无法测试。