【摘要】 要求不少于 0.2g 样品，跟样品的密度和状态也有关系，实在样品量很少的话，寄样前先跟测试老师沟通。

科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对固体核磁测试有了解，经常会提出一些问题，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

 

1.对样品量的要求

要求不少于 0.2g 样品，跟样品的密度和状态也有关系，实在样品量很少的话，寄样前先跟测试老师沟通。

 

2.对样品状态的要求

样品状态要求固体粉末为最佳，片状、颗粒状或能够研磨剪碎成细小颗粒的也可以测试。样品颗粒越小，测试效果越好。

凝胶及其他粘稠状样品不能进行固体核磁测试。

 

3.对磁性和导电性的要求

有磁性或导电性以及腐蚀性的样品不能进行固体核磁测试，预订单中请备注样品是否有上述特性。

 

4.关于旋转边带的解释

固体核磁是在高速旋转下进行测试，在样品峰的左右两侧经常出现旋转边带峰，边带峰的大小与转速和样品本身有关，有的样品边带峰很小或者没有，有的结构边带峰就很强。边带峰的位置与测试时候的转速有关，转速越高边带峰通常越小，离样品峰越远。我们测试的转速一般选择 8kHz~10Khz，边带峰通常都保留在数据中加“*”标注，如果客户要求消除，测试老师也可以将边带峰进行消除，但有时候并不能消除完全，尤其是与样品峰有重叠或干扰的情况。

 

5.关于固体核磁氢谱

固体核磁氢谱分辨率很差，通常只出一个或几个鼓包式的峰，固体核磁氢谱无法做到液体氢谱那么高的分辨率，有客户委托测试固体核磁氢谱的时候一定要提前沟通确认好。

 

6.关于有些样品碳谱不容易出峰的问题

碳谱采用 CPMAS 测试，原理是把氢的信号转移到碳上以增强碳信号，所以不含氢的基团就不容易出峰，比如：石墨烯、碳纳米管还有一些其他纯碳的样品，尽管碳含量很高但是碳谱很难出峰。并且这些样品通常具有导电性，对测试结果会有影响。

 

7.我们的固体核磁都能测哪些谱

1H、7Li、6Li、11B、13C、23Na、27Al、29Si、31P 其他谱要测试的话请跟测试老师确认，不能测的谱：15N 谱、17O 谱。

 

8.固体核磁的测试模式

测试模式为：魔角旋转固体核磁 “MAS”-Magic Angle Spinning；

测试方法：CPMAS （交叉极化魔角旋转）绝大部分碳谱均为此方法；

DDMAS (偶极去耦魔角旋转) H、Al、P、Na、B、F 等采用此方法，Si 谱两种方法均可，默认为 DDMAS, 客户有要求请提前注明。

 

9.关于内标物的问题

固体核磁测试的时候不加任何内标物、基准物的，化学位移的校正是在仪器软件中内置的基准物质，通过计算后自己校正样品化学位移；

H、C、Si 的基准物质为：TMS（0ppm）；Al：NaAlO2, 其他核谱请咨询测试老师。

 

10.关于化学位移的问题

有时候同学或反馈给出的化学位移（峰位）和文献相比有偏差。化学位移有1~2ppm 的偏差是正常的，这个可以根据实际情况校正过来。

 

以上仅为科学指南针平台的自我总结，故此分享给大家，希望可以帮助大家对测试更了解，如有测试需求，可以和科学指南针联系，我们会给与您最准确的数据和最好的服务体验，惟祝科研工作者可以更轻松的工作。

 

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