【摘要】 XPS 是在 Kratos Axis Supra 上进行的，使用 225 W AlKα X 射线，发射电流为 15 mA，并配备有500 mm Rowland 圆的石英晶体单色仪。

黑色素是整个生物圈中普遍存在的一类天然色素。这些颜料由于其生物相容性、光学和电学特性而作为先进材料而受到广泛关注。黑色素最常见的形式，即真黑色素，具有不溶于大多数常见溶剂的众所周知的问题。这种不溶性给标准化学分析带来了挑战，导致研究人员选择使用 X 射线光电子能谱 (XPS)。然而，用于黑色素和相关材料的标准 XPS 仅限于表面技术，因此迄今为止报告的值可能无法反映大部分。在这项工作[1]中，利用XPS深度分析方法研究了真黑素和几种黑色素衍生物的表面和大部分粉末和薄膜的化学信息。后者的衍生物是经过修饰的黑色素，旨在克服标准系统的不溶性。我们的结果表明，无论是粉末还是薄膜样品，表面和本体之间的黑色素化学结构的化学组成只有很少的差异。结果表明，碱性表面探针足以获得碱性黑色素样品的准确元素组成。XPS 是在 Kratos Axis Supra 上进行的，使用 225 W AlKα X 射线，发射电流为 15 mA，并配备有500 mm Rowland 圆的石英晶体单色仪。X 射线通常照射 300 × 700 µm 区域，采样深度受到此能量范围内电子平均自由程的限制，小于 10 nm。通过使用静电和磁浸没透镜收集光电子的混合透镜设置，以 40 eV 的通过能量收集高分辨率光谱 、0.1 eV 步长、每步电子计数的停留时间为 1 s，以及最多四次扫描，具体取决于信噪比。集成的 Kratos 电荷中和器用作电子源，以消除差异充电。对于深度剖面，XPS 光谱是在光栅 (3 × 3 mm) Ar 500+（500 个氩离子）簇束蚀刻 0 至 600 秒后收集的。通过使用氩簇，这种软蚀刻方法可以温和地消除有机材料并防止石墨化的常见问题。黑色素石墨化和稳定性的一个很好的测试是使用不同加速电压的深度剖面分析来评估黑色素样品，在 5 和 10 kV 加速电压的 NFMel-I 和 SMel 上进行了这种分析。这里需要注意的是，加速电压是针对整个Argon团簇的。因此，每个原子的能量明显低于更经典的单离子蚀刻的预期，否则可能会导致基础化学发生重大变化。通过对碳峰面积（补充材料中的图 S1）进行积分，可以观察到两种颗粒在 10 kV 加速电压下原子％的增加，这可以理解为上述类石墨结构的形成。因此，结果表明样品在这样的蚀刻能量下不稳定。因此，所有测量均在 5 kV 下进行，以避免黑色素结构可能的降解效应。 在深度分析过程中，过量的氩气导致样品分析室中的压力从仪器基础压力4.4 × 10 -9 Torr升至3.0 × 10 -7  Torr。

[1]P. Meredith, T. Sarna The physical and chemical properties of eumelanin Pigment Cell Res., 19 (2006), pp. 572-594

 

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