【摘要】 采用X射线光电子能谱(XPS)进一步定量ERGO中含氧官能团的变化。

随着石墨烯化学的发展,氧化石墨烯(GO)以其独特的特性引起了化学家的广泛关注。在Mingming Gao等人[1]的工作中,通过应用阶跃还原电势获得了一系列ERGO。然后用拉曼光谱、FT-IR和X射线光电子能谱(XPS)对所有与GO一起的ERGO进行了表征,以了解GO上晶粒尺寸(La)和官能团的变化过程。电化学实验在三电极系统中进行。使用GO/GCE作为工作电极,铂螺旋线作为对电极,Ag/AgCl(KCl饱和)电极作为参比电极。本工作中的所有电势都是根据Ag/AgCl电极确定的。CV在0.75V和还原电势之间的电势范围内进行,还原电势分别为-0.5V、-0.8V、-1.0V、-1.2V、-1.4V、-1.6V和-1.8V,以及在50mV/s下1.4V,循环10次,并且在10个循环内获得稳定的循环伏安图。采用X射线光电子能谱(XPS)进一步定量ERGO中含氧官能团的变化。材料膜的C1s光谱显示,它由四种不同的组分组成,分别来自C-C(C-H)(=284.6eV)、C-O(羟基和环氧基,=286.6eV。还总结了基于C1s和O1s强度计算的C/O比(重量百分比,wt%)。可以看出,当施加负电位时,C/O比分别增加,GO为1.35,ERGO-0.5V为1.75和ERGO-1.8V为2.00。而ERGO的这些C/O比仍然低于化学还原石墨烯的C/O比(2.8~6.2)。因此ERGO应该是存在大量氧官能团的不完全还原的GO。这也表明电化学还原是GO上可调谐氧官能团的有效方法。这四种官能团[(C-C(C-H),C-O,C=O(O-C-O),O-C=O]随着还原电位负移的变化可以观察得到。因此,可以提出不同电位范围内的官能团变化。根据XPS数据可以看出,当阴极电位设置为0.5 V时,氧官能团发生了显著变化。

[1] Gao, M., Xu, Y., Wang, X., Sang, Y. and Wang, S. (2016), Analysis of Electrochemical Reduction Process of Graphene Oxide and its Electrochemical Behavior. Electroanalysis, 28: 1377-1382. https://doi.org/10.1002/elan.201501063.

 

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