【摘要】 我们建议这种新方法成为使用PPMS系统和相应热力学计算对绝缘粉末样品进行精确热容测量的标准。

通过测量(2至300)K温度范围内各种类型的导电和绝缘样品的热容,评估了Quantum Design物理性能测量系统(PPMS)热容选项的准确性。

 

铜颗粒的测量精度在2K<T<20K条件下为±2%,在20K<T<300K条件下为±0.6%,但对苯甲酸粉末样品进行类似测量时,误差高达20%。

 

开发了一种使用PPMS系统测量粉末样品热容的新方法,使我们能够获得绝缘和导电粉末样品的热容测量值,精度为(20至300)K的±1%和±2%,T<20K时为±5%。

 

由于在低温下物质的热容(以及相应的熵贡献)对于仅晶格贡献很小,因此低于20K时±2%至±5%的精度被认为是可以接受的。

 

作为新方法的试验,利用PPMS测量了粉状块状赤铁矿在(2~300)K温度范围内的热容,计算出其在T=298.15K时的标准熵为(87.33和87.27)J K^-1 mol^-1,分别偏离可接受的参考值0.08%和0.15%。

 

我们建议这种新方法成为使用PPMS系统和相应热力学计算对绝缘粉末样品进行精确热容测量的标准。

 

之前使用PPMS热容选项的研究[1-5]可能会出现显着误差,因为样品与平台之间的热接触不良或样品的导热性较差。

 

然而,使用我们对粉末样品的新方法,对于绝缘和导电样品,我们可以在(20至300)K范围内获得±1%的准确度,在20K以下获得±2%至±5%的准确度。

 

总之,我们建议我们的方法成为使用量子设计PPMS进行精确热容测量以及绝缘粉末样品的相应熵和热力学计算的新标准。

 

[1] E. Dachs, C.A. Geiger, V. von Seckendorff, M. Grodzicki, J. Chem. Thermodyn. 39 (2007) 906–933.

[2] C. Bertoldi, E. Dachs, T. Theye, Am. Mineral. 91 (2006) 441–445.

[3] E. Dachs, C.A. Geiger, Am. Mineral. 91 (2006) 894–906.

[4] L. Cemicˇ, E. Dachs, Phys. Chem. Minerals 33 (2006) 457–464.

[5] M.R.F. Manon, E. Dachs, E.J. Essene, Contrib. Mineral Petrol 156 (2008) 709–720

 

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