【摘要】 锂电池正极材料中的磁性颗粒物分析是一种重要的质量检测手段。
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锂电池正极材料中的磁性颗粒物分析是一种重要的质量检测手段。正极材料是锂电池中负责存储和释放能量的关键组成部分,通常由锂金属氧化物、锂磷酸盐等组成。磁性颗粒物可能来源于生产过程中的杂质或外部污染,这些颗粒物的存在可能会影响电池的性能和安全性。通过元素含量测试,可以确定磁性颗粒物中包含的金属元素种类和比例,从而评估其对电池性能的潜在影响。
磁性异物含量-电感耦合等离子体发射
测试目的
磁性异物对电池性能影响很大,正/负极材料中残留的磁性异物,在电池中可能会刺穿隔膜,造成短路、自放电现象,严重降低电池的安全性,因此要严格控制正极材料中磁性异物的含量。锂离子电池材料中存在的可被磁铁吸附的磁性杂质。锂离子电池有害磁性异物主要包括铁(Fe)、铬(Cr)、镍(Ni)、锌(Zn)、钴(Co),磁性异物的含量测试就是针对上述元素测试。
磁性颗粒物分析的测试就是针对直径在 10μm 及以上的大颗粒来计数和分析的。
测试优势(方法原理和先进性)
锂离子电池正极材料中,磁性异物的来源主要是设备磨损、原料引入,存在形式一般是铁单质、不锈钢等,且含量非常低。在测试时,需要将材料中的磁性异物用高磁性磁铁富集提取,再将提取的磁性异物用酸溶解,在电感耦合等离子体发射光谱上测试铁、铬、镍、锌、钴元素的含量。
大颗粒磁性异物通过扫描电镜-能谱测试,原理在于在背散射成像下,颗粒的原子序数越高,其背散射系数越大,颗粒也越亮。不但能区分磁性异物的大小,利用能谱仪还能区分其存在形式,从而判断来源,是产品生产过程中监控质量的重要手段。
测试方案
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方法一:磁性异物含量-ICP 法:
1.过程描述:在除铁的环境中,用磁棒吸附样品中的磁性异物,然后将磁性异物分散在水或乙醇介质中,用酸性溶液将样品消解并定容,使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铁、钴、铬、镍、锌含量并计算含有五种元素物质含量的总和。
2.不同材料测试元素和检出限:
方法二:磁性颗粒物分析-扫描电镜法:
SEM-EDS
1.过程描述:针对直径在 5μm 及以上的磁性异物, 将正极材料中的磁性异物用高磁性磁铁富集提取,吸附后除去物料,然后收集磁性异物,干燥后在扫描电镜-能谱仪上放大至适当的倍率,在背散射信号下观察,测试直径大于 5μm 及以上的磁性异物并计数。
2.检出范围:默认测试磁性颗粒物直径≥5μm; 可选尺寸5μm、10μm。
3.结果和结论:磁性颗粒物的数量、尺寸和成分
经典案例
ICP法-科学指南针
SEM法-科学指南针
新能源电池材料测试