【摘要】 在这项工作中，应用基于FIB-SEM和TEM的先进表征方法，通过互补成像和衍射分析揭示了牙组织的不同形态特征

扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）提供了对各种材料的高分辨率成像和元素分析，而聚焦离子束（FIB）显微镜允许通过使用高能离子的聚焦直接束进行特定位置的微观和纳米级加工和表征，它非常适合于难以机械加工的超硬材料的表征。在Meltem Sezen等人的研究中，对天然臼齿人类牙齿标本进行了研究，以确定其微观和纳米级的结构形态、化学性质和结晶度。对牙釉质层和牙本质层及其界面的差异进行了比较追踪。尽管牙科材料结构是坚硬的，并且使用机械方法对这些材料进行横截面是具有挑战性的，但FIB-SEM双光束仪器用于制备超薄同质薄片。

 

图1 FIB-SEM平台上的电子和离子束辅助微/纳米处理：（a）离子铣削，（b）离子切片和电子成像，以及（c）束辅助沉积[1]

 

在这项工作中，应用基于FIB-SEM和TEM的先进表征方法，通过互补成像和衍射分析揭示了牙组织的不同形态特征，工作方式如图1所示。此外，SEM-EDS和拉曼光谱技术提供了关于牙齿组织的元素分布和化学成分差异的额外信息。对于基于FIB的TEM样品制备，从两侧研磨样品，直到形成厚度为几微米的薄壁。该步骤之后，对预薄片的侧面和底部进行铣削，直到该部分被自由切割并通过微操作器取出。然后，将提取的横截面安装在TEM网格上，并使用更温和的离子剂量将感兴趣区域进一步研磨至电子透明厚度（<100nm）。FIB-SEM平台的TEM样品制备阶段如图2所示。

 

图2 通过FIB-SEM平台的TEM薄片制备程序：(a)沟槽铣削(b)预薄片制备(c)通过提升技术提取(d)安装在TEM半网格上(e)使用低离子电流（0.1–0.5 nA）进行最终减薄(f)最终TEM薄片[1]

 

根据对牙釉质和牙本质层交叉处的电子显微镜检查，结果表明，由于其管状结构和有机成分，牙釉质更致密且多晶，而牙本质层是多孔的、原纤维的，并且具有可忽略的长程有序性。特别是，EDS图谱和线扫描分析显示元素分布几乎没有差异。拉曼光谱结果证实，除了牙本质由于其管状结构和有机成分而在光谱中表现出光谱背景效应外，两种组织具有相似的化学成分。

 

[1]Meltem Sezen, Cleva Ow-Yang, Özlem Karahan, Burak Kıtıki, Micro and nanostructural analysis of a human tooth using correlated focused ion beam (FIB) and transmission Electron microscopy (TEM) investigations, Micron, Volume 115, 2018, Pages 17-24.

 

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