【摘要】 磷酸铁锂材料在常温下的溶解性测试是一种常规方法

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磷酸铁锂作为一种电池材料，在电解液中容易溶解，其溶解程度可通过测量铁的含量来评估。这种溶解现象对电池的性能有负面影响：溶解的铁离子在电池充放电过程中可能会在负极和隔膜上沉积，形成沉积物，这可能导致微短路，进而引起电池自放电。实验和实际应用均表明，磷酸铁锂材料的溶解程度越高，电池的自放电问题就越严重。因此，磷酸铁锂材料的溶解程度应尽可能低。本节介绍一种评估磷酸铁锂材料溶解性的方法。

 

磷酸铁锂材料在常温水中的溶解性

磷酸铁锂材料在常温下的溶解性测试是一种常规方法。具体操作步骤如下：

1. 准备一个50毫升的烧杯，用去离子水清洗三次，然后将其烘干至恒重状态。

2. 称量1克LiFePO4/C材料，并与19克去离子水混合于烧杯中，加入不超过1毫升的无水乙醇以帮助材料湿润。可以根据实验效果调整磷酸铁锂与水的比例。

3. 使用磁力搅拌器搅拌混合物4小时，然后停止搅拌。用双层保鲜膜密封烧杯，并用橡皮圈固定，让其静置7天。

4. 通过抽滤将烧杯中的液体与磷酸铁锂粉体分离，得到含有铁离子的透明溶液。

5. 使用比色法来观察溶液的颜色变化。颜色越深，表明铁的溶解量越大。

 

图1：不同厂家磷酸铁锂水浸泡后过滤液图片

图片源自网络

 

磷酸铁锂材料在高温水中的溶解性

为了加快磷酸铁锂材料溶解性的测试进程，可以在较高温度下进行测试。

1. 从磷酸铁锂成品中称取大约10克样品，在110°C下烘烤2小时以去除样品中的水分，随后将其置于干燥器中冷却至室温。

2. 将磷酸铁锂样品分成两份，每份5.0克，分别放入两个清洁的三角瓶中，作为平行实验。向每个三角瓶中加入95毫升去离子水，并充分搅拌以确保样品均匀分散。为了促进物料的湿润，可以适量添加无水乙醇。

3. 将装有磷酸铁锂溶液的三角瓶放入恒温烘箱中，在55°C下保持12小时。

4. 高温处理12小时后，将三角瓶取出并放置在室温下静置12小时，以便观察上层液体的颜色变化。

5. 使用真空泵进行过滤，以分离出清液，并检查滤液的颜色。滤液的颜色深浅可以作为铁离子溶解程度的一个指标。

 

图2：高温后的水浸材料滤液颜色

图片源自网络

 

磷酸铁锂材料在高温电解液中的溶解性

磷酸铁锂材料在实际应用中与电解液相接触，因此在电解液中测量其溶解性能，可以更贴近实际使用条件。

1.首先，取50克磷酸铁锂成品料，在110°C下烘烤2小时以去除水分，然后放入干燥器中让其自然冷却至室温。

2.在干燥手套箱内操作，将大约20.0克磷酸铁锂材料放入三角瓶中。使用注射器精准地向三角瓶中注入40毫升电解液，确保液面完全覆盖材料。完成后，密封三角瓶。

3.将密封的三角瓶从手套箱中取出，放入恒温烘箱中，在55°C下保持12小时。

4.高温处理后，将三角瓶放置在室温下静置12小时，以便观察上层清液的颜色变化。

5.使用真空泵进行过滤，以获得滤液，并观察其颜色，这可以参照图8.18。

6.此外，还可以对滤液进行铁含量的定量分析，以准确测定溶解出的铁元素量。

 

图3：高温后的电解液浸材料滤液颜色

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观察图3可以发现，在本次实验中，A材料的滤液呈现出褐色且略显浑浊，而B材料的滤液则是透明的淡黄色。这一现象表明A材料的溶解性相对更高。

 

通过检测滤液中的铁含量，得到了以下结果：A材料的滤液中铁含量为0.01%，B材料的滤液中铁含量为0.005%。如果将这些数据换算到5克磷酸铁锂材料的基础上，可以得知在高温条件下，A材料和B材料的铁溶出率分别为0.44%和0.22%。

 

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