热塑性聚氨酯差示扫描量热仪测试中的温度记忆效应

热塑性聚氨酯差示扫描量热仪测试中的温度记忆效应（TME）通过两种方式进行研究：一种称为TME1，其中材料在热循环过程中冷却以完全结晶；另一种称为TME1，其中材料在热循环过程中冷却以完全结晶；另一种称为TME1，其中材料在热循环过程中冷却以完全结晶。另一种称为 TME2，其中材料在发生任何结晶之前冷却。在单一加热停止温度（Ts）的情况下，对于TME1，温度差距（△T）几乎是一个常数；而对于TME2，ΔT随着Ts的增加大致呈线性增加。还将研究扩展到 TME2 中的多个加热停止（最多四个停止）。经证实，如果相应的加热停止温度较低，则较高的加热停止温度能够消除先前加热循环的影响。结论是，在所有测试中（对于 TME1 和 TME2），△T 可以估计为 Ts + 1.6 °C，精度约为 ±0.5 °C 或 4.1 %。

图1 10℃/min（黑线）和15℃/min（灰线）全热循环的DSC结果[1]

两种加热/冷却速度分别为 10 °C/min 和 15 °C/min 时，温度范围为 0 °C 和 70 °C。如图 1 所示，在此温度范围内热循环的转变是加热时熔化（约 50 °C）和冷却时结晶（约 17 °C）。此外，精确的加热/冷却速度确实对熔化和结晶的实际温度范围有显着影响。因此，在下文中，所有DSC测试均以10℃/分钟进行。对该TPU进行了两种类型的TME测试，即TME1和TME2，使用不同的加热停止温度。

图 2 46 °C 一站式停止的典型 DSC 结果 (TME1)[1]

在TME1中，所有测试均从0°C开始（A点，如图2所示）。然后将其加热至所需的加热停止温度 (Ts)（B 点，在图 2 的这种特殊情况下为 46 °C），然后从 Ts 冷却至 0 °C。

随后，进行从0℃加热到70℃然后冷却回0℃的热循环。最终热循环加热过程中的转变温度 (Tt) 通过梯度相交确定，如图 2 所示。 温度差距 (ΔT)是 Tt 和 Ts 之间的差值。在单一加热停止温度的情况下，对于TME1，无论实际Ts如何，△T几乎是一个常数，略有波动；而对于TME2，△T随着Ts的增加而几乎呈线性增加。我们还将研究扩展到 TME2 的多次加热停止（最多四个停止温度）的情况。

经证实，如果相应的加热停止温度较低，则较高的加热停止温度能够完全消除先前加热循环的影响。然而，先前加热停止温度较高的加热循环的影响仍然存在。在所有测试中（对于 TME1 和 TME2），△T 可以估计为 Ts + 1.6 °C，精度约为 ±0.5 °C。因此，12 °C 温度范围（如 TME2）的准确度（百分比）为 4.1 %。揭示 △T 起源的示意图

[1]Sun, L., Wang, T.X., Leow, W.C. et al. Temperature memory effect in differential scanning calorimeter test in thermoplastic polyurethane. J Polym Res 23, 63 (2016). https://doi.org/10.1007/s10965-016-0958-9

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