【摘要】 事实上，组合合成特别适合于电池材料的研究，刘等利用一种材料合成三元、四元甚至更复杂的成分，以满足新应用日益增长的需求

组合合成已成为发现新的有机化合物的重要技术，并在制药工业中得到应用。使用自动液体处理设备进行平行、多步骤合成，可以生成大量的化合物“文库”，用于快速筛选生物活性。在过去的10年里，组合化学已经发展成为一门充满活力的新学科。

 

直到最近，快速阵列合成和筛选技术才被应用于催化剂和其他材料的发现。Reddington等人已经描述了电化学材料的组合方法，他们使用光学方法筛选候选材料阵列作为甲醇氧化的催化剂[1]。

 

事实上，组合合成特别适合于电池材料的研究，刘等利用一种材料合成三元、四元甚至更复杂的成分，以满足新应用日益增长的需求[2]。此外，平行屏蔽是非常合适的，因为在电池电极的表征中需要缓慢循环；典型的循环时间是几个小时，而不是在其他电化学区域中通常遇到的几秒钟。然而，直到最近，多通道电池循环设备在资本设备成本和实验室空间方面都很昂贵。

 

构建了一个多通道电池阵列，其设计与我们的燃料电池催化项目中使用的设计相似。这包括64个惰性集电器，它们以方形阵列的形式插入绝缘衬底中（图第1（a）段）。在本工作中，集流器由铝构成，其在正极循环条件下能很好地钝化。多电极板被设计为完整电池的一部分（图1（B-C）），它还包括一个顶板，该顶板对锂对参比电极施加单轴压力，以及一个浸泡在碳酸亚丙酯中的1M LiPF6中作为电解质的玻璃纤维分离器。通过压缩在八个螺母和螺栓之间的非导电“O”形环提供气密密封。

  

图1 单元视图：（A）示意图；（B）从上方看电极阵列；和（C）组装电池

 

薄膜电极由两种油墨的计量混合物制备，一种含有与10质量%PVdF–HFP粘合剂混合的活性材料，另一种含有以固体含量与10%粘合剂混合的乙炔黑。将相应的固体分散在足够的环戊酮（CP）中，以在不阻塞注射器的情况下提供用于电极涂覆的合适粘度；因此在LiMn2O4中使用75%CP，在碳油墨中使用90%CP。然后将这些油墨放置在密封的图1中。单元视图：（A）示意图；（B） 从上方看电极阵列；和（C）组装电池容器，并连续搅拌以确保均匀性（通常过夜），直到电极制备需要为止。

 

图2显示了炭黑含量在1%至20%之间变化的样品的SEM结果。灰色颗粒被认为是LiMn2O4，光点可能是PVdF–HFP粘合剂。可以看出，炭黑造成的暗斑在整个系列中如预期的那样增加。然而，碳的团聚程度出乎意料地高，使得直到20%的负载才实现碳基质和电极材料之间的完全接触。导电添加剂的不均匀性很可能会导致异常的电池循环结果。

  

图2 SEM显示碳添加剂为：（a）2%含量的碳；（b）20%含量的碳

 

[1] E. Reddington, A. Sapienza, B. Gurau, R. Viswanathan, S. Sarangapani, E.S. Smotkin, T.E. Mallouk, Science 280 (1998) 1735–1737.

 

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[2] Z. Liu, J.R. Dahn, J. Electrochem. Soc. 148 (2001) A237–A240.