【摘要】 取负极极片粘在导电胶上，利用X射线光电子能谱仪对极片进行不同深度的溅射测试，分析得到不同深度的SEI膜元素的组成和价态。

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测试介绍

SEI膜和CEI膜是由于电解液在正负极表面发生还原反应所形成的，包括紧密的无机内层和疏松的有机外层。通过X射线光电子能谱仪（XPS）、透射电子显微镜（TEM）、飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS )和原子力显微镜（AFM）测试技术，获得 SEI/CEI 的膜：价态信息、厚度信息和成分信息，帮助研发人员更好的评估不同循环条件下 SEI 膜的信息变化，进而更好了解电池的机理和性能特征。

适用于：

锂电池（正极材料、负极材料）；钠电池（正极材料、负极材料）

检测仪器：

X射线光电子能谱仪(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、飞行时间二次离子质谱仪(TOF-SIMS)、透射电子显微镜(TEM)

 

测试项目

1.SEI成分【XPS】

取负极极片粘在导电胶上，利用X射线光电子能谱仪对极片进行不同深度的溅射测试，分析得到不同深度的SEI膜元素的组成和价态。

2.SEI厚度【TEM】

用镊子尖端把极片粉末刮下来，利用透射电镜对负极粉末的SEI形貌和厚度进行测试。

3.SEI成分【TOF-SIMS】

将负极极片放入TOF-SIMS样品腔，探测样品表面溢出的荷电离子或离子团，同时对原子离子和元素分布进行成像，深度溅射探测样品元素与离子团的纵向分布、SEI膜的厚度等进行分析。

4.CEI厚度【TEM】

利用镊子尖端把极片粉末刮下来，利用透射电镜对正极粉末的CEI形貌和厚度进行测试。

5.CEI成分【XPS】

取正极极片粘在导电胶上，利用X射线光电子能谱仪对极片进行不同深度的溅射测试，分析得到不同深度的CEI膜元素的组成和价态。

6.CEI成分【TOF-SIMS】

将正极极片放入TOF-SIMS样品腔，探测样品表面溢出的荷电离子或离子团，同时对原子离子和元素分布进行成像，深度溅射探测样品元素与离子团的纵向分布、CEI膜的厚度等进行分析。

 

案例分享

案例一

 

要求：测试循环后的正极极片CEI膜的成分和厚度以及离子团的纵向分布。

方案：将正极极片放入TOF-SIMS样品腔，探测样品表面溢出的荷电离子或离子团，同时对原子离子和元素分布进行成像，深度溅射探测样品元素与离子团的纵向分布、CEI膜的厚度等进行分析。

结果：

  • 样品信息：NCM正极材料

  • 结果：CEI 膜层成分包含：Li-F,Li-O(H),Li-CO3,Li-PFO,Li-POx,Li-SOx,PF2O2,PF6,C-F, CxHyOz

案例一图片：

TOF-SIMS Negative Ion Mapping

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TOF-SIMS Negative Ion -Depth Profile 3D

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案例二

 

要求：测试循环后的石墨负极极片SEI膜的价态和成分。

方案：在充满氩气的手套箱中用DMC溶液轻轻清洁样品，在真空下干燥，利用X射线光电子能谱仪测试极片，分析SEI膜元素的组成和价态，推断出主要的化学价态与物质。

结果：SEI 膜成分：ROCO2Li、ROLi、RCOO2Li、LiF、LiPF6、Li2O、LiPO4/LiOH

案例二图片：

SEI 组分与化学价态对应关系

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深度刻蚀结果

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深度刻蚀曲线

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