【摘要】 GB/T 24533-2019全面规范锂离子电池石墨负极材料21项测试：粒度分布、层间距(d002)、石墨化度、首次库伦效率(≥95%)、微量金属(≤0.1ppm)、阴离子含量等，通过XRD、ICP-OES、激光粒度仪等精密仪器确保高能量密度与安全性。科学指南针提供专业检测服务。

 

适用材料：

锂电池（负极材料）

参考GB/T 24533-2019《锂离子电池石墨类负极材料》，对锂离子电池石墨类负极材料进行粒度分布、水分含量、pH值、固定碳含量、比表面积、真密度、层间距 d002 和石墨化度、石墨取向性、首次库伦效率、首次放电比容量、微量金属元素、F(-)、CI(-)、SO(4)(2-)、NO(3)(-)、Br(-)离子指标、硫含量、磁性物质、粉末压实密度、振实密度、有机物含量、限用物质含量等测试。

 

石墨负极材料标准类测试

 

一、结构与形貌特性

（1）粒度分布

粒度分布影响材料的压实密度和锂离子扩散速率。标准规定采用激光粒度仪（如岛津SALD-2300）测定，依据GB/T 19077-2016，通过湿法分散（纯水介质）和超声搅拌确保数据准确性。例如，中间相CMB材料的I级要求粉末压实密度≥1.5 g/cm³。

2）比表面积与孔隙度

高比表面积可能增加副反应风险。标准要求使用比表面和孔隙度分析仪（GB/T 19587-2017）测定，通过气体吸附法评估材料表面活性。

（3）层间距（d002）与石墨化度

层间距是锂离子嵌入的关键通道，石墨化度反映结晶有序性。X射线衍射仪（XRD）用于测定d002（附录E），并通过计算石墨化度（I类材料需≥94%）优化储锂能力。

（4）石墨取向性

取向性影响锂离子扩散各向异性，采用XRD或扫描电镜（SEM）分析（附录F），为材料结构设计提供参考。

石墨的结构模型

 

二、化学与杂质控制

（1）微量金属元素与磁性物质

Fe、Cr、Ni等金属杂质会催化电解液分解，磁性物质总量（Fe+Cr+Ni+Zn+Co）需≤0.1 ppm（I级）。电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）是主要检测手段，检出限低至0.09 μg/kg。

（2）阴离子（F⁻、Cl⁻等）与硫含量

阴离子可能腐蚀集流体，硫元素引发产气问题。离子色谱法（附录I）和碳硫分析仪（GB/T 2286）分别用于阴离子和硫含量测定。

（3）限用物质

六价铬、多溴联苯等有害物质需符合GB/T 26125，采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）或X射线荧光光谱（XRF）分析，确保环境友好性。

图片源自网络

 

三、物理与电化

（1）振实密度与粉末压实密度

振实密度影响电极涂布均匀性，采用振实密度仪（GB/T 5162-2021）测定；粉末压实密度通过压力加载（附录L）评估电极压实工艺。

（2）首次库伦效率与放电比容量

首次库伦效率（≥95% I级）反映不可逆锂损失，放电比容量（≥350 mA·h/g I级）决定能量密度。扣式电池充放电测试仪（附录G）是核心设备。

（3）水分与有机物含量

水分引发电解液分解，需通过卡尔费休法（GB/T 2001）或恒温干燥箱控制；有机物含量（如VOC）参考EPA 8260C测定，避免副反应。

 

四、研发优化方向

材料改性：通过表面包覆（如碳层）降低比表面积，减少副反应；掺杂非金属元素（如B、N）优化层间距。

工艺控制：精准调控石墨化温度以提高结晶度；优化粉碎工艺改善粒度分布。

杂质溯源：建立ICP-OES与离子色谱联用体系，实现杂质全生命周期监控。

详询科学指南针