【摘要】 实验证实DSC样品盘位置偏移导致脂质比热容测量误差高达25%，远高于行业认知。本文解析误差机制并提供可操作的解决方案，提升热分析数据准确性。

恒压比热容（Cp）是表征脂质材料物理状态的核心热力学参数，直接影响相变分析、能量平衡计算及结晶行为预测。差示扫描量热技术（DSC）虽被广泛用于测量脂质Cp值，但样品盘位置差异这一常被忽视的因素，可能导致测量误差高达25%——远超文献普遍报道的1-5%误差范围。

 

实验揭示的定位误差现象

通过重复性测试发现（图1）：

  • 三肉豆蔻精（MMM）样品在15°C/min变温速率下：
    ▶️ 加热/冷却过程的Cp值波动达10-25%（样品质量7.449±0.005mg, n=10）
  • 蓝宝石标准物质误差范围缩小至9-16%

热通量DSC测定脂质比热容的重复性曲线，展示10次测试的偏差范围

图 1 使用 DSC Q100 测试 MMM 在 (a) 加热和 (b) 以 15 ◦C/min 冷却过程中的 Cp (T) 值，以测试值的重复性。样品质量为 7.449 ± 0.005 毫克。（n=10）[1]。

 

误差根源的深度解析

有限元模拟（FEM）结合GUM不确定度评估表明：

1.​热传导差异​

脂质样品（如MMM）与蓝宝石的热导率差异显著放大位置敏感性

2.​热流场不均匀性​

DSC传感器存在温度梯度，微米级盘位偏移即改变热传递路径

3.​非热扩散主导​

实验证实热扩散率并非主要误差来源，颠覆传统认知

 

对科研实践的启示

1.​操作规范建议​

  • 使用定位夹具固定样品盘
  • 减少炉盖开关频次，避免位置重置
  • 同批实验使用固定盘位基准

2.数据解读要点​

  • 当Cp值偏差＞5%时需排查盘位因素
  • 脂质测量应单独校准位置误差因子

​研究结论​：盘位偏移是热通量DSC被系统性低估的误差源，尤其对有机材料测量。建立盘位校准流程将提升脂质热力学数据的工业应用价值。

 

参考文献：[1] Al-Qatami O, Mazzanti G. The effect of the sample pan position on the determination of the specific heat capacity for lipid materials using heat flux DSC[J]. Thermochimica Acta, 2022, 710: 179148.

 

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