氧化石墨烯稀释流程与指南

稀释氧化石墨烯的本质是降低其在水（或其他溶剂）中的浓度。由于氧化石墨烯具有良好的水分散性，稀释过程相对简单。

1、所需材料与设备

浓缩的氧化石墨烯分散液：通常是棕黄色或棕黑色的液体。

稀释溶剂：最常用的是去离子水或超纯水。避免使用自来水，因为其中的离子和杂质可能导致氧化石墨烯聚集沉淀。

容器：烧杯、锥形瓶、样品瓶等。

移液器或量筒：用于精确量取浓缩液和溶剂。

搅拌设备：

磁力搅拌器（推荐）：最适合获得均匀的分散液。

涡旋振荡器：适用于小体积样品。

超声清洗机：可用于辅助分散，但要小心使用。

个人防护装备：实验服、手套和护目镜。

2、稀释步骤（以使用磁力搅拌器为例）

这里以将浓缩液稀释10倍为例。

步骤 1：计算与量取

计算：根据你需要的最终体积和浓度，计算出所需浓缩液和溶剂的体积。

例如，要配制10 mL浓度为0.1 mg/mL的分散液，而你原有的浓缩液是1 mg/mL。你需要取：(0.1 mg/mL * 10 mL) / 1 mg/mL = 1 mL 的浓缩液。

需要加入的溶剂体积为：10 mL - 1 mL = 9 mL。

量取：用移液器精确量取1 mL氧化石墨烯浓缩液，倒入一个干净的烧杯中。再量取9 mL的去离子水备用。

步骤 2：初步混合

将大部分（例如7-8 mL）的去离子水倒入装有浓缩液的烧杯中。

步骤 3：搅拌

在烧杯中放入一个磁力搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌器上。

开启搅拌，设置一个适中的转速（避免产生过多泡沫），让溶液混合均匀。搅拌约10-30分钟，直至溶液颜色均匀一致，无肉眼可见的颗粒或团聚物。

步骤 4：定容与最终混合

停止搅拌，用剩余的去离子水冲洗烧杯内壁，并将液体补充至最终的10 mL刻度线。

再次开启搅拌，短暂混合几分钟，确保完全均匀。

步骤 5：储存

将稀释好的氧化石墨烯分散液转移至一个干净的样品瓶（如棕色玻璃瓶）中，密封好，并贴上标签，注明名称、浓度和日期。

建议在4°C的冰箱中避光保存。

3、其他方法与注意事项

涡旋振荡法（适用于小体积）

对于1-2 mL的小体积样品，可以将浓缩液和溶剂直接加入离心管中，盖紧盖子，使用涡旋振荡器进行高速振荡混匀。这种方法快速，但均匀性可能不如磁力搅拌。

超声辅助（谨慎使用）

作用：超声可以打散可能存在的微小团聚体，帮助获得更均匀的单层分散液。

风险：过度的超声会剪断氧化石墨烯片，使其尺寸变小，从而改变其物理化学性质。

建议：如果使用，请采用冰水浴（防止过热），并使用低功率、短时间（如100-200W，超声3-5秒，间歇10秒，循环几次）的脉冲模式。除非实验对片层尺寸有严格要求，否则一般稀释不一定需要超声。

关键注意事项

安全第一：始终佩戴防护装备。虽然氧化石墨烯的毒性仍在研究中，但应将其作为潜在的生物危害物质来处理，避免吸入、接触皮肤或吞食。

溶剂相容性：确保你使用的溶剂与你的浓缩液原本的溶剂相同。如果浓缩液是水系的，就用水稀释；如果是在有机溶剂中（如DMF、NMP），则需用相同的有机溶剂来稀释。

避免污染：使用干净的容器和工具，防止引入杂质导致团聚。

稳定性：稀释后的分散液可能比浓缩液更不稳定，更容易发生沉淀。建议尽快使用，并定期检查是否有沉淀产生。如果发生沉淀，可轻微摇晃或短暂超声使其重新分散。

4、常见问题解答

Q1：稀释后溶液发生了沉淀/团聚怎么办？

原因：可能是稀释用的水中离子强度过高，或引入了杂质，或是稀释后pH值不合适。

解决：尝试用低功率超声进行再分散。如果无效，可能需要调整溶液的pH值（通常偏碱性更稳定）或更换更高纯度的水。

Q2：如何确定稀释后的准确浓度？

最常用的方法是紫外-可见分光光度法。通过测量特定波长（通常在230-230nm附近）的吸光度，与已知浓度的标准曲线进行对比，来计算未知样品的浓度。

Q3：可以无限稀释吗？

理论上可以，但存在一个极限。当浓度过低时（例如低于几 μg/mL），氧化石墨烯片层间的相互作用力很弱，可能会发生不可逆的沉积或吸附在容器壁上，导致实际浓度低于理论值，且难以进行后续实验。

总之，稀释氧化石墨烯是一个标准的实验室操作，核心在于缓慢混合、均匀搅拌，并注意溶剂的纯度和操作的清洁度。根据你的实验对样品均一性和片层尺寸的要求，可以选择是否辅以超声处理。