【摘要】 上周XPS公开课热度超过5000+，同学们的热情远超小编想象，不知道大家上课的内容都会了没

上周XPS公开课热度超过5000+

同学们的热情远超小编想象

不知道大家上课的内容都会了没

 

课后很多同学向老师提出了问题

老师在课上回复了一部分

还有一部分在文中解答

 

这里小编搜集了提问最多的几个问题

找（逮）到我们的老师解答

 

科学指南指南针公开课

XPS课程答疑

 

老师带着答案走（被拖）来了~

 

 

提问！ 回答！

 

Q1定量检出限是所有元素都这样吗？

 

XPS这一技术的最低检出限是0.1 atom %（1000ppm）左右，与光电子的平均自由程、电离截面、材料的基体效应等都有关，所以有的元素即使含量比较少也容易出峰，而有些元素含量稍高也不易出峰。

 

Q2采用烷基碳校准后，会影响C-C相对含量吗？

 

校准不会影响分峰后定量的结果。

 

Q4As， Cu ，Se等的精细谱没有峰，怎么办？俄歇谱峰，能补测出峰吗？

 

若主峰不出峰，补测俄歇峰没有意义，通常情况下主峰的信号强度远高于俄歇峰，若主峰未检测到，俄歇峰更不会出来。对于Se来说，情况比较特殊，俄歇峰强度会比主峰强，但是不能判断价态。

 

Q5半定量分析，S，Se，Fe的误差会多大呢？

 

Se的几个谱峰与S2p/S2s/C1s等谱峰均有重合，因此定量时比较困难，需要先做对谱峰进行分峰拟合处理，再去定量；另，XPS的定量准确度或不确定度有多大，没有人能准确回答这个问题，主要就是XPS的定量有外因和内因的影响，外因主要指样品本身，样品表面有不同程度的吸附，定量通常采用归一法定量，表面吸附连同表面成分都会计算进去，内因是灵敏度因子的数值：灵敏度因子是采用标样分析得到的一系列常数，但实际样品与标准样品有偏差，所以计算出来的数据是相对定量的结果。

 

Q6用硅片和金属箔做基底，荷电效应有何区别？

 

荷电效应主要与样品表面状态有关，这个主要看表面膜层厚度，如果膜层特别厚，两者做基底的荷电效应差别应该不会太大，如果表面膜层比较薄，金属箔的导电性会比较好一点。

 

Q7同一样品不同元素的荷电位移不一样，怎么办？

 

对于一些电池极片样品，可能会存在同一样品不同元素的荷电位移不一样情况，这时候需要结合材料信息以及谱峰信息分别进行校正；从测试角度来说，在制样时尽量隔绝样品与样品台导通，但必须要开启双束中和。

 

Q8之前测试Se和As没有出峰，怎么才能出来？

 

首先需要确认Se和As是否在样品表面10nm以内，若不在可能需要深度剖析，其次，再确认第一条的情况下，这两种元素的含量是否已经低于XPS的检测限，若低于检测限，XPS是检测不到的，需要用到检测限更高的设备，比如TOS-SIMS去测试。

 

Q10Ag的零价和正一价俄歇峰有没有相关文献么？

 

XPS数据手册里以及数据处理软件和数据网站上都有，具体可参考课程中XPS参考资料部分。

 

Q11请问老师用的什么软件处理XPS数据？

 

PHI公司的Mutlipak是一款操作简单，功能强大的XPS/AES数据处理软件，软件里自带数据库，与XPS 数据手册里的信息一致，可以查询到标准的全谱，标准精细谱图，以及不同化学态的能量位置参考，而且在分峰拟合的时候，尤其是轨道自旋分裂峰时，可以自动标注出分裂峰的面积比率和能量差，方便客户快速地进行数据分析。其他软件还有CASA/AVANTAGE/XPS PEAK等。

 

Q12污染碳校准完后，需要对其他元素进行校准吗？


常规情况是不需要，用污染碳校准的同时，其他元素也会一起位移。

 

Q13那粉末样品里金属态的峰也要不对称吗？

 

样品里有金属元素，金属态用非对称拟合，非金属态用对称拟合，过渡金属会有多重分裂峰，会造成谱峰的不对称性。

 

Q14形态不规则的块状样品该如何制样？

 

首先样品的尺寸需满足仪器的进样尺寸，其次，样品测试面尽量保证是平整的一面，下面可以用导电胶固定，在不影响样品测试面的情况下，可以对样品进行适当的切割或着打磨处理。

 

Q15计算不同价态含量比时需要加卫星峰吗？

 

以铜为例，假设样品为氧化铜与金属铜相互混合，对C/O/Cu三种元素进行定量时，铜需要包含卫星峰，这时再对金属铜和氧化铜进行不同价态的定量分析，卫星峰要加在氧化铜的含量中。

 

Q16请问下分峰时结合能越高价态越低是错误的吗？

 

正常情况下，价态越高，结合能值越大，比如课程中讲到的Si/S元素，但有少量元素正好相反，比如Ag，氧化态的结合能值反而低于金属态。

 

Q17具体样品单元素峰分几个，如何分？

 

s轨道是单峰，p/d/f轨道为双峰，拟合分峰需根据样品具体情况来拟合，合理即可。

 

Q18可以只用Fe2p1/2轨道拟和得出价态吗？

 

元素的所有轨道峰均可用来拟合和得出价态，通常Fe一般用Fe2p3/2，如果此处有重叠，也可以用Fe2p1/2或者其他轨道，只要能有可以参考的数据资料即可。

 

Q19对于复杂表面，例如腐蚀后的表面那么元素含量的要求会不会变高一些呢？

 

不会，不管是粗糙表面还是平滑的表面，XPS的检出限都是不会变化的，但谱图的信噪比会差一点，测试是可以适当增加测试时间。

 

本文所有内容文字、图片和音视频资料，版权均属科学指南针网站所有，任何媒体、网站或个人未经本网协议授权不得以链接、转贴、截图等任何方式转载。