【摘要】 XPS测试在材料学是一种常见的表面分析工具，可获得样品的组分、化学态、表面态、表面价电子结构、化学键合等有效信息。

XPS测试在材料学是一种常见的表面分析工具，可获得样品的组分、化学态、表面态、表面价电子结构、化学键合等有效信息。本文将介绍XPS几种有用又有趣的应用，包括生物医学、合金、缺陷分析、微电子学、氧化物、摩擦学等方面。

 

一、生物医学

1.XPS表征实验室用的一次性手套和手套组分转移到其它表面[1]

一次性手套在实验室随处可见，通常由丁腈橡胶或乳胶制成，一是为使用者提供保护，免受各种溶剂和其他潜在有害物质的侵害。二是保护样品不受皮肤细胞、油、盐、化妆品、洗手液或裸手接触产生的其他残留物转移造成的污染。但是一次性手套也可能是被忽视的潜在污染源。除了初级聚合物结构，普通实验室手套在配方中还含有多种无机盐添加剂，表面可能存在含硅的脱模剂。后成型工艺（如氯化）氧化手套外表面，内表面可能具有聚合物表面涂层，这些内涂层或其他大体积手套成分可能会渗透手套材料，并在暴露于某些溶剂后分离到外手套表面。在清洗物品的过程中接触溶剂也会将手套表面的某些成分转移到这些物品的表面。因此，能否确定特定手套材料中的各种成分是否被某些溶剂过滤掉，或者制造过程中手套表面的残留物是否容易转移到其他材料上是非常重要的。X射线光电子能谱（XPS）是一种定性和定量的表面敏感技术，可用于评估一次性手套的元素和化学表面成分，并确定在特定应用中是否从手套转移到其他表面。

 

 

使用热学K-alpha XPS仪器表征几种不同类型的实验室手套的外表面和内表面组成，研究不同类型手套暴露于几种常见实验室溶剂后表面成分的变化。这类研究结果可以帮助我们在使用不同溶剂时选择对实验过程污染影响最小的手套类型。不得不说这也是一种对有高清洁度要求的实验操作的有效助攻。

 

2.XPS和ARXPS表征化学梯度[2]

化学梯度是基板表面两点之间的化学变化的区域,在单实验中探测不同表面化学性质的影响时十分有用。XPS和角度分辨XPS可用于表征表面存在化学梯度的超薄共聚物，以1,7-辛二烯和丙烯酸共聚物为例，此类共聚物以等离子体沉积的方法制备，随基板的运动，两种挥发性的单体比例不断改变，辛二烯的量减少，丙烯酸单体的量增加，最后基板的一端是辛二烯，中间是辛二烯和丙烯酸的共聚物，另一端是丙烯酸。

 

图1 共聚物的预期构成

 

图2 XPS线扫的方向

 

图3 XPS线扫所得Si 2p谱图，说明共聚物层超薄，是纳米级别

 

图4 样品两端的C 1s谱图

 

Si 2p的谱图不随分析位置而改变，但是C 1s谱图随分析位置而变化，一端是1,7辛二烯末端的烃，另一端含有C-O和O=C-O，证明了共聚物的组成与图一预期相符。

 

图5 不同元素的原子百分比随分析位置的变化

 

不同元素的原子百分比随分析位置的变化表明样品表面的烃类组分逐渐减少而含氧有机物组分逐渐增多，在样品的每一端，都有一段区域所有的组分保持不变。清晰地显示了沿线扫方向化学梯度的存在。

 

二、合金

合金是一项强大的技术，它使各种半导体能够用于可调谐光学和电子器件阵列。XPS在一般合金中的作用是分析表面金属元素，都存在零价态证明其以合金形式存在，氧化态证明合金表面部分氧化。而Birol Ozturk等人首次将VI族元素（O）可调地结合到蜂窝状sp2型2D-BNC晶格中，制备出原子级厚度的硼，氮，碳，氧合金2D-BNCO，以XPS证明了氧原子主要与B,N,C键合，而基本不与基底结合。由于XPS光束尺寸比合成的2D-BNCO域大的多，无法获得单个BNCO域的XPS（即XPS信息包含BNCO域和BNC基材），他们创造性地将每种类型的键的百分含量作沉积过程中氧气流速的函数，探究相关化学键是位于其合成的2D-BNCO域内还是基材2D-BNC中，以一种创新的方式证明了氧元素的可调掺杂。该工作发表在Science Advances上[3]。

 

 

三、缺陷分析

失效太阳能电池脱出功面分布成像[4]

除去常见的对材料表面氧空位、碳原子或者氮原子缺陷位点的分析，XPS在缺陷分析中还有一个高大上的应用，那就是利用光电子能谱测量功函数，测量整个光谱范围光电子能谱，在低结合能和高结合能下测量截断能，由截断能和光子能量可以确定出功函数。使用50微米的X射线光斑收集信息，用PCA(Principal Component Analysis)算法就可以构建太阳能电池某损坏位置的实时光学视图。该方法极大依赖于光谱仪和光子能量校准的精确度，在K-Alpha XPS中，仪器会自动校准结合能，光子能量可以通过测量X射线诱导的俄歇峰的结合能位置来检查，以上校准过程仪器自动完成，所以XPS是一种研究失效太阳能电池脱出功面分布快捷直观的手段。

 

图1 样品三个位置的XPS光谱的截止区域

 

图2 样品的功函数

 

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