【摘要】 处理样品是需要砂纸打磨表面至纳米层,后续进行不同深度的离子刻蚀,请问老师砂纸会污染样品表面吗?
在做X 射线光电子能谱(XPS)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对XPS测试有了解,但是对于其原理还属于小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;
1、处理样品是需要砂纸打磨表面至纳米层,后续进行不同深度的离子刻蚀,请问老师砂纸会污染样品表面吗?
答:砂纸打磨样品会有部分污染物进入样品表面的现象,所以测试的时候可以用离子刻蚀稍微清洁下,大部分的样品可以直接测试。
2、块体金属在制样时怎么操作才能保证表面清洁且没有影响?
答:块体金属样测试老师收到后如果尺寸合适是可以直接测试的,同学需要注意包装邮寄的时候不要污染样品表面。
3、铝基底上镀了3层薄膜,总厚度200nm,最外层是40nm。XPS测试,测得是最外表层的成分。eds测试,会测到所有层和基底的元素成分。Xrd也是测到所有层和基底的元素成分?
答:XPS测试,测得是最外表层的成分1-10nm
eds测试,会测到所有层和基底的元素成分,um
Xrd也是测到所有层和基底的元素成分um
4、粉末矿物样品,表面吸附的某种元素较少,数据出来散点图不集中,矿物里面含量较多,这个是否可以通过深度剖析来改善?
答:如果是想表达样品元素在表面的分别含量少,体相多的话,想让测试的数据含量增加,数据图谱质量更好的话,可以借助深度剖析来改善。
5、纳米颗粒粉末催化剂,做离子溅射测试内部成分信息,能保证每一个纳米颗粒的深度是方向和深度是一致的?
答:这个针对XPS设备目前的技术是做不到的。
6、做块体合金材料的表面和内部的元素测定时用XPS和XRD哪个更好?XPS最深可以测试金属从上往下多深的高度范围的样品?
答:块体合金材料的表面用XPS和内部的元素测定用XRD,XPS最深可以测试金属从上往下多深的高度范围的样品,一般是纳米到微亚米级。
7、判断震级峰和能量损失峰都是通过数据库对比来判断是吗?
答:可以的。
8、怎么区分震级峰和能量损失峰
答:在光电发射中,由于内壳层形成空位,原子中心电位发生突然变化将引起价带层电子的跃迁。
如图1所示:
震激:价带电子向未占有电子轨道跃迁(也就是向导带跃迁)
震离:价带电子向真空能级跃迁,变成自由电子,造成的能量消耗和损失(对应的光电子能量下降,结合能在高位),但震离不明显(需要损失更高能量才能发生);
通常过渡金属氧化物、稀土元素都有比较特征的震激谱峰,对研究分子结构有价值。
图一
能量损失峰
对于某些材料,光电子在离开样品表面的过程中,可能与表面的其它电子相互作用而损失一定的能量, 而在XPS低动能侧出现一些伴峰,即能量损失峰
任何具有足够能量的电子通过固体时,可以引起固体导带中自由电子的集体振荡。因材料的不同,这种集体振荡的特征频率也不同,故而所需要的激发能亦因之而异。体相 等离子体激元震荡基频为wb,其能量损失是量子化的(ħwb)。如受到 多次损失,在谱图上将呈现一系列等间距的峰,强度逐渐减弱。
9、请问如果要确定材料中锰的价态,是不是测3s更好?
答:建议测试3s和2p辅助判断化学态。
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