【摘要】 常规DSC主要用来表征聚合物与热效应之间的关系,主要熔融结晶、玻璃化转变、氧化诱导期、纯度、转化率、比热、相容性、相转变、反应热和反应动力学测试等[1]。
常规DSC主要用来表征聚合物与热效应之间的关系,主要熔融结晶、玻璃化转变、氧化诱导期、纯度、转化率、比热、相容性、相转变、反应热和反应动力学测试等[1]。
1.玻璃化转变

图1. 相同测试条件下对样品改性前后的DSC测试
本实验是以10℃/min的速率进行测试的,温度范围是-80℃-100℃。初始聚合物的玻璃化转变温度(Tg)为48.97℃,经过加氢处理后的Tg显著降20.98℃,这是由于加氢还原中主链上的C=C变成了C-C,双键含有π键和σ键,不可旋转,而单键可以自由旋转,证实了HNFP薄膜的柔韧性要比NFP薄膜好得多[2]。
2.结晶

图2. 聚乙烯在119℃,120℃及121℃处等温结晶
高密聚乙烯因其具有极强的取向结晶能力,对实验条件要求比较苛刻,因此,在进行等温结晶实验时,要求DSC具有极快的冷却速率和极短的平衡时间,有低质量的Pyris 1 DSC才能真正满足该聚合物的等温结晶测试要求,图2不同温度下HDPE的等温结晶谱。一度的差异可在谱图上显著地体现出来。
3.相容性

图3. 不同甲基丙烯酸酯网络的DSC测试
采用DSC证明通过反应诱导相分离(RIPS)制备的甲基丙烯酸酯网络发生相分离,在网络保持均匀的情况下,只观察到一个Tg,但在RIPS的情况下,从图3中能看到两个不同的玻璃化转变区域[3]。
DSC作为科研工作中常用的手段之一,我们对它的原理及应用介绍就到此为止,由于版面有限,我们将在下一期对其如何制备样品以及常见的问题进行详细讲解。
参考文献
[1] 邹丁艳, 徐铮, 吴旭晴, 等.差示扫描量热法(DSC)在聚合物研究中的应用[J]. 浙江化工, 2020, 51(12): 46-48.
[2] Cuiping Zhou, Xuan Zhao, Xiaoyun Zhao, Hui Li,* Shuxiang Zhang, Wei Feng, and Yongming Zhang[J]. ACS Appl. Mater. Interfaces, 2020, 12, 53494−53502.
[3] D. Ehrhardt, J. Mangialetto, K. Van Durme, B. Van Mele, and N. Van den Brande[J]. Macromolecules 2021, 54, 9960-9977.
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