【摘要】 用于金属和合金试样的制备。（1）块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片；（2）用金刚砂纸机械研磨到约120~150μm厚；（3）抛光研磨到约100μm厚；（4）冲成Ф3mm 的圆片；（5）选择合适的电解液和双喷电解仪的工作条件，将Ф3mm 的圆片中心减薄出小孔；（6）迅速取出减薄试样放入无水乙醇中漂洗干净。

在制备透射电子显微镜（TEM测试）薄膜样品时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，大多数同学没有太好的处理薄膜样品的方法，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

 

块状样品制备

 

1．电解减薄方法

 

用于金属和合金试样的制备。（1）块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片；（2）用金刚砂纸机械研磨到约120~150μm厚；（3）抛光研磨到约100μm厚；（4）冲成Ф3mm 的圆片；（5）选择合适的电解液和双喷电解仪的工作条件，将Ф3mm 的圆片中心减薄出小孔；（6）迅速取出减薄试样放入无水乙醇中漂洗干净。

 

注意事项：

 

（1）电解减薄所用的电解液有很强的腐蚀性，需要注意人员安全，及对设备的清洗；

（2）电解减薄完的试样需要轻取、轻拿、轻放和轻装，否则容易破碎，导致前功尽弃；

 

2. 离子减薄方法

 

用于陶瓷、半导体、以及多层膜截面等材料试样的制备。块状样制备（1）块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片；（2）均匀薄片用石蜡粘贴于超声波切割机样品座上的载玻片上；（3）用超声波切割机冲成Ф3mm 的圆片；（4）用金刚砂纸机械研磨到约100μm厚；（5）用磨坑仪在圆片中央部位磨成一个凹坑，凹坑深度约50~70μm，凹坑目的主要是为了减少后序离子减薄过程时间，以提高最终减薄效率；（6）将洁净的、已凹坑的Ф3mm 圆片小心放入离子减薄仪中，根据试样材料的特性，选择合适的离子减薄参数进行减薄。

 

注意事项：

 

（1）凹坑过程试样需要精确的对中，先粗磨后细磨抛光，磨轮负载要适中，否则试样易破碎；

（2）凹坑完毕后，对凹坑仪的磨轮和转轴要清洗干净；

（3）凹坑完毕的试样需放在丙酮中浸泡、清洗和凉干；

（4）进行离子减薄的试样在装上样品台和从样品台取下这二过程，需要非常的小心和细致的动作，因为此时Ф3mm薄片试样的中心已非常薄，用力不均或过大，很容易导致试样破碎。

（5）需要很好的耐心，欲速则不达。

 

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