【摘要】 氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)测量的优势在于灵敏度高、干扰少。

氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)测量的优势在于灵敏度高、干扰少。虽然这种测试方法的干扰较轻,但仍然存在一定影响,甚至使测量结果完全失效。氢化物发生-原子荧光光谱法干扰效应分为液相干扰和气相干扰。除此之外,由于其自身的特殊性,还存在较轻微的光谱干扰和荧光猝灭干扰。

液相干扰又可分为发生效率干扰和发生速率干扰。发生效率干扰是指液相干扰物改变了待测氢化物发生的效率;发生速率干扰是指液相干扰物改变了待测氢化物发生的速度。通常情况下氢化物反应的速度较快,因此发生效率干扰是液相干扰的主要影响因素。

(1)溶液中的干扰离子消耗掉了氢化物发生试剂,造成氢化物发生试剂的不足而引起的氢化物发生效率下降

(2)元素的氢化物发生的能力与其价态密切相关,特别是Se、Te的高价态几乎没有氢化物发生能力,一些氧化性离子将待测元素转化为难以形成氢化物的价态而引起的液相干扰,

(3)被测溶液中的过渡金属离子能与含有Se、Te等元素的氢化物发生反应生成稳定的复合物或难溶解的化合物,被液相中的干扰元素离子被捕获,造成发生效率的降低。

(4)被测溶液中的干扰离子(Ⅷ、ⅠB、ⅡB族过渡金属离子)与KBH4或NaBH4反应生成金属小颗粒或硼化物小颗粒聚集,这些小颗粒既可能与氢化物发生共沉淀,也可能吸附氢化物并使其分解或发生其它协同反应,导致氢化物发生的效率降低或停止。

 

消除液相干扰的方法主要有下面几种方法:

加入络合剂或掩蔽剂

① 调整酸度,加大颗粒的溶解度

② 降低硼氢化钠的浓度

③ 前处理样品分离干扰元素

④ 改变氢化物的发生方式

⑤ 通过化学反应改变干扰元素的价态

⑥ 加入氧化—还原电位高于干扰离子的元素。

 

[1] 江寅; 贾慧娴; 徐国栋, 原子荧光光谱法分析中的干扰及举例[J]. 内蒙古石油化工. 2008,(01)

[2] 马旻; 柴昌信; 祝建国. 氢化物发生——原子荧光光谱法的干扰及其消除[J]. 分析测试技术与仪器. 2011,17(03)

 

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