【摘要】 在食品检测中,根据不同样品使用的提取方法包括:浸泡法、漂洗法、振荡法、消化法、超声波提取法、索氏提取法、高速均质法。
食品中农药残留检测技术的水平不仅取决于检测仪器设备,还取决于样品处理的水平,而样品处理在农药残留检测中起着重要作用。
1、样品处理技术
1.食品中农药残留的提取方法:在食品检测中,根据不同样品使用的提取方法包括:浸泡法、漂洗法、振荡法、消化法、超声波提取法、索氏提取法、高速均质法。
浸渍法、漂洗法和振荡法的样品处理时间较长,回收率相对较低,这是不常用的。消化需要添加消化剂和加热处理,很容易分解一些农药,所以不常用。
索氏提取法:这是一种经典的提取方法,包括提前包裹破碎的样品,并将其放入索氏提取器中。在圆底烧瓶中加入萃取剂(有机溶剂),加热使索氏萃取剂挥发,并在索氏萃取中浓缩。浸泡提取的样品以浸出其农药残留。当提取液达到一定高度时,它会自动流回圆底烧瓶。经过几个小时的连续提取,提取效果良好,是国际标准的方法。然而,样品处理时间太长,干扰物质多,不适合快速检测多种残留物。
超声波提取方法:将样品粉碎后,加入提取剂,在超声波仪器上提取5min至15min。该方法具有提取效果好、时间短的优点,已被广泛应用。
高速均质提取方法:将切碎的样品加入提取剂中,在高速均质器上均质几分钟。提取样品中处于极细颗粒状态的农药残留。该方法简单、快速,提取效果好。在美国、欧洲和中国,它被广泛用于农药残留的检测。
2.提取物的常用纯化方法:液-液分配法、吸附柱色谱法、磺化法、混凝沉淀法、冷冻法、固相萃取纯化法、凝胶色谱纯化法等。
固相萃取纯化技术(SPE):通过样品不同组分在流动相中对固定相的不同吸附能力,选择性吸附农药残留,然后选择合适的溶剂进行洗脱,达到萃取纯化的目的。它可以提取、纯化和浓缩所需的样品。因此,它更适合于痕量和痕量农药残留的检测。
凝胶渗透色谱纯化系统(GPC):适用于大分子物质的纯化。GPC纯化系统主要用于处理和纯化水果、牛奶、蔬菜、谷物、肉类、茶叶、烟草和食用油中的农业残留物样品。