【摘要】 在CHNS测定模式下,样品在可熔锡囊或铝囊中称重后,进入燃烧管,在纯氧气氛围中静态燃烧。
一、原理
在CHNS测定模式下,样品在可熔锡囊或铝囊中称重后,进入燃烧管,在纯氧气氛围中静态燃烧。在燃烧的最后阶段,进入定量的动态氧气,以确保所有有机物和无机物都完全燃烧。如果使用锡包,燃烧开始时发生的化学反应可以将燃烧温度提高到1800。°C,进一步确保完全的燃烧反应。
通过特定的试剂,样品燃烧后的产物形成CO2、H2O、N₂与氮氧化物同时,试剂去除了卤族元素、S和P等一些干扰物质。然后气体进入复原管,去除过量的氧气,将氮氧化物转化为N。₂,最后进入混合室,在常温常压下均匀混合。搅拌均匀后,气体通过三组高灵敏度的导热检测器,每组检测器包括一对导热池。
前两个热导池之间设置了H2O捕捉器,热导池之间的信号差与H2O含量成比,并与原样品中的氢含量成函数,从而测量样品中的H含量。接下来的两个热导池是CO2捕捉器,用来测量C,最后以纯He为参考。
测量S和O的方法与CHN基本相同,只需更换试剂即可。在硫烧之后,独立进行SO2测量。
测量O的方法通常是裂化法。样品在纯氦的气氛中热解后,与铂碳反应产生CO,进一步氧化成CO2,然后通过热导池检测,最终计算出氧含量。独立测量可以保证O、S的测量效果和最佳试剂用量,从而保证数据分析的准确性。
二、仪器
该仪器主要采用少量燃烧法实现各种样品的自动分析。数据处理、计算、报告、打印和存储功能可以通过自动在线测量和计算提供。仪器有三种工作模式:CHN模式、CHNS模式和O模式。固态样品主要测量。仪器状态稳定后,每9分钟就可以完成一次样品测量,同时在样品中给出测量元素的百分比含量,仪器可以自动连续取样。需要的样品数量少(几毫克)、分析速度快,适合大量讲解的特点。
测试原理:
(1)物质在高温下与燃烧管内的高纯氧接触,通过样品燃烧需要测量的物质全部转化为相应的气体成分;
(2)需要检测的气体成分通过特定的吸附柱相互分离;
并通过热导检测仪进行检测。(TCD)持续检测各种成分的含量。氦气用于清洗柱子,并用作载气。
三、分析
元素分析仪常用的检测方法有三种,但是这些方法只能指示错误的存在,而不能证明没有偏差。
(1)如果平行测量两个结果之间有很大的差异,差异超出允许差的范围,这意味着两个结果中至少有一个是错误的,应该重新分析。如果两个结果非常接近,平均值是可取的,但不能说结果是正确的。
(2)在一批分析中同时带标准样品进行标准样品对比,如果操作正确,标准样品分析数据与标准样品的标准值一致,说明这批分析数据没有明显偏差。但是分析样品的成分要接近样品,否则不能说明问题。
(3)对比不同的分析方法是一种可靠的检测方法。如果尾矿中铜的结果与原子吸收光荣谱法的结果相一致,则一般证实结果是可靠的。相反,这表明至少有一种方法在两种方法中的测量结果是不准确的。
在进行全面分析时,可以采用以下两种方法:
(1)求和法:对一个样品进行全面分析,每个成分的质量分数之和应该接近100%。一般来说,构图越简单,偏差越低,每个成分的质量分数之和接近100%。;构成较为复杂,各构成的质量分数之和与100%相差较大。
离子平衡法:若样品为电解质,则样品中正、负离子总电荷相同。