一种简便实用的无卤咪唑鎓离子液体的制备和纯度测定方法

N-烷基咪唑与烷基磺酸盐在室温下的反应以高收率得到作为结晶固体的1，3-二烷基咪唑鎓链烷磺酸盐。链烷磺酸根阴离子很容易被一系列其他阴离子[BF₄，PF₆，PF₃(CF₂CF₃)₃，CF₃SO₃和N(CF₃SO₂)₂取代通过室温下水中的阴离子，盐或酸的简单反应。

用二氯甲烷萃取，通过短的碱性氧化铝柱过滤，并蒸发溶剂，以80-95％的产率提供所需的离子液体。这些离子液体的纯度（> 99.4％）可以通过1 H NMR光谱使用咪唑N-甲基的13 C卫星的强度作为内标来确定。

1,3-二烷基咪唑阳离子与各种阴离子的衍生物是研究最多的一类离子液体(ILs)。这很可能是由于它们易于合成，稳定性和通过简单选择n -烷基取代基和/或阴离子微调其物理化学性质的可能性这些il绝大多数通常是通过n -烷基咪唑的简单n -烷基化制备的，通常采用烷基卤化物作为烷基化剂，然后与金属卤化物结合或阴离子复分解 (方案1)。

阴离子复分解过程产生了种类繁多的1,3-二烷基咪唑基il，质量良好。测定这些离子液体的纯度不是一项简单的任务。主要污染物通常是可以通过AgNOs测试检测到的残留氯化物(限量1.4 mg/L)，离子色谱法(低于8ppm)或循环伏安法(ppb)。水的含量可通过卡尔-费希尔滴定法或循环伏特法测定。

这些杂质的存在和定量在催化和光谱研究等许多应用中是必不可少的，因为ILs的物理化学性质会因其水和卤化物含量而发生显著变化或者，由五组分反应(乙二醛、甲醛、两种不同的胺和酸)和含有烷基硫酸酯或三氟甲磺酸阴离子的1-烷基咪唑分别与相应的硫酸二烷基酯或烷基三氟甲磺酸酯26简单烷基化制备无卤化物的3-二烷基咪唑il。

使用烷基磺酸盐和烷基磷酸盐作为烷基化剂的类似方法已获得专利^[1]。

[1] Claúdia C. Cassol; Günter Ebeling; Bauer Ferrera; Jairton Dupont (2006). A Simple and Practical Method for the Preparation and Purity Determination of Halide-Free Imidazolium Ionic Liquids. , 348(1-2), 243–248.

科学指南针提供各类科研测试服务，愿您总能获得想要的结果。我们收到的测试样品来自各地，种类繁多，如果我们回复不及时，还请再次联系，或直接语音电话联络，若您对我们的服务不满意，或对测试结果有疑问，请果断联系我们或直接拨打400-831-0631，我们对每个数据及结果，会负责到底！科研可能很苦，但坚持一定很苦，愿您顺利！

免责声明：部分文章整合自网络，因内容庞杂无法联系到全部作者，如有侵权，请联系删除，我们会在第一时间予以答复，万分感谢。