【摘要】 EELS是探索纳米相分离体系形态的有效表征技术，如共聚物、聚合物共混物和独特的聚合物材料。

聚合物、其共混物和复合材料的超微结构测定对于理解结构-性能关系很重要。透射电子显微镜是直接在微米和纳米尺度上成像结构的关键工具，但在聚合物系统中经常存在对比度问题。传统的解决方案包括使用重元素染料来产生对比度。最近，有研究表明，可以利用强的非弹性电子-物质相互作用来产生对比，从而使其他类似的聚合物材料中的不同相得以可视化。由于各种物理现象：声子激发、等离子体激发(价电子的集体振荡)和核壳电子的电离，电子被非弹性散射。这些非弹性散射电子能够使用称为电子能量损失谱(EELS)的技术进行光谱分析。Ruchi Pal[1]等人对聚合物体系的电致发光效应进行了广泛的综述。在对电致发光材料作了简要的概述之后，描述了它在聚合物体系中的应用，包括在单相和多相体系中的应用。

 

通常情况下，EELS的结构是附着在瞬变电子显微镜(提供电子源)上的。电子源提供的单色性通常决定了EELS的能量分辨率。EELS从样品中获取能量损失谱。能量滤光片的结合允许形成能量特定的图像。这种成像技术被称为能量过滤瞬变电磁。也可以在扫描电子显微镜模式下使用高度聚焦的探头来执行EELS，其中聚焦的电子束在感兴趣的结构上进行光栅扫描。

 

图1. 能量损失谱示意图：(A)低损耗区和(B)铁损区，显示电离边缘。[1]

 

EELS是探索纳米相分离体系形态的有效表征技术，如共聚物、聚合物共混物和独特的聚合物材料。利用EELS可以通过元素映射和化学键映射来研究新型聚合物体系的形态。EELS可以研究聚合物材料在不同实验条件下纳米结构的发展。可以确定影响因素的作用，如颗粒组成、反应组成、反应时间、反应部分的存在/不存在、固化时间等，然后利用这些因素来调整反应路径。此外，根据EELS结果开发的结构-性质相关性有助于为目标应用生产新材料。含硅和含锗聚合物的网络结构可以用电子发射光谱研究，它们的双发光带归因于富硅和富锗结构域的分离。

 

当电子与物质相互作用时，弹性散射和非弹性散射都会发生。在透射电子显微镜中，弹性散射电子被广泛用于形成图像和衍射图。电子在非弹性散射中损失的能量在很大程度上取决于材料中存在的原子。可以分析非弹性散射电子的能量，这构成了EELS的基础。

 

图2. 各种聚合物和溶剂的低损耗电致发光光谱(能量分辨率1 eV)。自上而下：Nafion、PMAA、PEG、PCL、PDTE、PS、水和DMMP。[1]

 

EELS技术的一个自然结果是弹性散射电子和非弹性散射电子的光谱分辨率。这使得使用纯粹弹性散射的电子进行成像成为可能，从而导致不同材料之间的图像对比度增强。这就避免了染色的需要。EELS光谱中元素边缘的精细结构可以用来确定聚合物的指纹，从而成功地将其与另一种聚合物区分开来。每种聚合物的低损耗光谱也有很大的不同，这可以进一步用于识别多相聚合物体系中的不同相。利用电子傅里叶变换电子显微镜可以实现零损耗滤波，从而获得高质量的用于形貌测定的电子显微镜照片。EELS和EFTEM所提供的高空间分辨率可用于研究层板、填充体系和粘合剂等多相聚合物材料中的纳米结构界面。

 

[1]   Pal R, Sikder A K, Saito K, et al. Electron energy loss spectroscopy for polymers: a review[J]. Polymer Chemistry, 2017, 8(45): 6927-6937.

 

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