【摘要】 XPS主要是测试元素的价态信息，TOF-SIMS可以测试SEI膜表面的离子态信息，通过发射热电子电离氩气或氧气等离子体轰击样品的表面

 

科学指南针-知识课堂：

TOF-SIMS（Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry）飞行时间二次离子质谱仪是一种先进的表面分析技术，具有极高的分辨率和灵敏度。通过发射热电子电离氩气或氧气等离子体轰击样品的表面，TOF-SIMS能够探测样品表面溢出的荷电离子或离子团，从而提供关于样品成分的详细信息。

SEI膜是锂电池在首次充放电过程中，电极材料与电解液在固液相界面上发生反应形成的一层覆盖于电极材料表面的钝化层。这层膜对于提高电池的循环性能和安全性至关重要。

 

SEI膜类型一：

内层：高密度的无机物层(Li2CO3, LiF, Li2O)

外层：低密度的有机物层（(CH2OCO2Li)2，ROLi, ROCO2Li）

 

图片源自网络

 

SEI膜类型二：

马赛克模型

 

图片源自网络

 

SEI膜类型三：

李子-布丁模型

 

图片源自网络

 

测试概念

SEI 膜是锂离子电池在其首次循环过程中，电极材料与电解液会在两者之间的固-液相界面上发生一系列反应，在电极材料的表面形成一层多组分钝化层。这种钝化层是一类界面层，是 Li 离子的优良导体却是电子的绝缘体，Li 离子可以顺利通过这一钝化层，自由地嵌入和脱出。这些特征都是固态电解质固有的特征，故而这层钝化膜被称为“固体电解质界面膜”（solid electrolyte interface）SEI 膜。

 

测试原理

XPS主要是测试元素的价态信息，TOF-SIMS可以测试SEI膜表面的离子态信息，通过发射热电子电离氩气或氧气等离子体轰击样品的表面，探测样品表面溢出的荷电离子或离子团来表征SEI成分，通过质谱、mapping与深度剖析等，探测样品成分的纵向分布。

 

测试资料

在电压达到一定值时，在负极表面会发生一系列的物理化学变化（电解液的分解； 石墨表层的膨胀等），SEI膜主要由烷基脂锂、碳酸锂等组成，它具有多层结构，靠近电解液的一端较为致密，该膜在电极和电解液中间充当中间相，具有固体电解质的性质，且只允许锂离子自由通过。

 

结果分析

表面化学成分 - 图源自网络

 

二维成像深度剖析-图源自网络

 

三维成像作图-图源自网络

 

注意事项

样品用干净玻璃瓶盛装或铝箔纸包装，不要用有黏性的塑料袋/膜，或者粘胶，会有硅油在样品表面的，会遮盖样品表面的信息，TOF测试1-2nm的信息，对表面测试非常灵敏。

 

分析测试实验室

 

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