【摘要】 工作的重点是基体密度和形态对氧化铝粉末中镍定量的影响。

氧化铝粉末中元素杂质的定量是重要的，因为其在各种工业应用中有很大的需求。进行这种分析的技术之一是激光诱导击穿光谱（LIBS），为此，粉末通常被压制成颗粒。然而，粉末压块的密度通常没有报道，其对性能分析的影响也是未知的。

 

在S.J. Pandey等人[1]的工作中，研究了氧化铝粉末压块密度对镍污染物校准曲线的影响。工作的重点是基体密度和形态对氧化铝粉末中镍定量的影响。将具有三种不同形态的氧化铝粉末掺入浓度为500至3000重量ppm的氯化镍，并在没有粘合剂的情况下压实至不同密度，以研究压实度和粒度对镍校准曲线灵敏度及其相对标准偏差的影响。

 

为了制备具有不同镍掺杂浓度的样品，将2.5g氯化镍六水合物微晶溶于250ml去离子水中，并将适量的该溶液加入3g等分氧化铝粉末中。混合物在乙醇存在下在氧化铝研钵中均化30分钟，干燥，然后在不锈钢模具中压制至所需密度。本文中提到的所有密度都是相对于全密度氧化铝的密度（3.98 g/cm3）给出的。镍的浓度在500至3000ppm之间以500ppm的增量变化。S1和S2的密度分别在13%（松散粉末）至46%和16%至43%之间变化，而S3的单个密度值为41%，由于氧化铝颗粒的粗糙度，无法进一步压实。

 

实验结果表明一旦粉末压实到40%以上的相对密度，就可以获得稳定的LIBS信号，将校准曲线的灵敏度误差降低到16%。样品颗粒大小也会影响给定致密密度的灵敏度。大晶粒导致更大的LIBS信号，这可能是因为与小晶粒相比，更大的热导率或场增强诱导了更好的烧蚀。这些结果表明，校准曲线的方案需要特定于最终晶粒尺寸，但通过将样品制备为大的致密颗粒，可以在分析氧化铝粉末中的杂质（如镍）时获得较低的校准曲线统计误差。

 

[1] Pandey S J , Locke R , Gaume R M ,et al.Effect of powder compact density on the LIBS analysis of Ni impurities in alumina powders[J].Elsevier, 2018.DOI:10.1016/j.sab.2018.06.005.

 

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