【摘要】 通过在 500 至 3000 ppm 浓度范围内添加氯化镍的氧化铝粉末，研究了粉末压实密度对校准曲线的影响。

由于各种工业应用对氧化铝粉末的需求量很大，氧化铝粉末中元素杂质的定量非常重要[1]。进行此类分析的技术之一是激光诱导击穿光谱 (LIBS)，为此，通常将粉末压制成颗粒[2,3]。

 

然而，粉末压实密度通常没有报告，并且其对分析品质因数的影响也是未知的。研究了这些颗粒的氧化铝粉末压块密度对镍污染物校准曲线的影响。结果表明，对于给定的密度，当晶粒尺寸增加时，灵敏度会增加，并且其相对标准偏差随着粉末压块的密度而减小，而没有任何晶粒尺寸影响。这些结果意味着粉末压实密度和粉末的最终粒径必须在建立校准曲线的方案中指定。

 

工作的重点是基质密度和形态对氧化铝粉末中镍定量的影响。将三种不同形貌的氧化铝粉末添加浓度为 500 至 3000 ppm（重量）的氯化镍，并在不使用粘合剂的情况下压实至不同密度，以研究压实和粒度对灵敏度及其校准曲线相对标准偏差的影响对于镍。

 

通过在 500 至 3000 ppm 浓度范围内添加氯化镍的氧化铝粉末，研究了粉末压实密度对校准曲线的影响。据观察，一旦粉末压实至相对密度超过 40%，即可获得稳定的 LIBS 信号，从而将校准曲线的灵敏度误差降低至 16%。

 

样品颗粒尺寸也会影响给定压实密度的灵敏度。大晶粒会产生更大的 LIBS 信号，这可能是因为与小晶粒相比，更大的热导率或场增强引起更好的烧蚀。这些结果表明，校准曲线协议需要针对最终晶粒尺寸，但通过将样品制备为大压实密度的颗粒，可以在分析氧化铝粉末中的镍等杂质时获得较低的校准曲线统计误差。

 

[1] D.A. Cremers, F.Y. Yueh, J.P. Singh, H. Zhang, Laser-induced Breakdown Spectroscopy, Elemental Analysis, Encyclopedia of Analytical Chemistry, (2006).

[2] D.W. Hahn, N. Omenetto, Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS), part II: review of instrumental and methodological approaches to material analysis and applications to different fields, Appl. Spectrosc. 66 (2012) 347–419.

[3] A.P.M. Michel, Review: applications of single-shot laser-induced breakdown spectroscopy, Spectrochim. Acta B At. Spectrosc. 65 (2010) 185–191.

 

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