【摘要】 本研究专门研究了加速电压对四种不同类型石棉纤维损坏的影响

透射电子显微镜 (TEM) 是分析石棉纤维的强大而高效的工具。尽管这种分析技术很常见，并且存在多种用于石棉分析的标准方法，但关于要使用的最佳条件仍然存在问题。由于石棉纤维对电子束相对敏感，因此更好地了解损坏现象以避免它们非常重要。本研究专门研究了加速电压对四种不同类型石棉纤维损坏的影响：温石棉、铁石棉、青石棉和直闪石。结果支持以下结论：与通常建议的相反，最好使用 200 kV 而不是 100 kV 的加速电压，以避免损坏。这些发现揭示了可能的损伤机制，其中最主要的似乎是由感应电场引起的。

 

研究还表明，当超过阈值电流密度时，束流会影响损坏率；然而，确切的关系尚未明确确定。由于电流对电场有直接影响，因此观察到的效应很可能来自这种依赖性。最后，之前对直闪石受损区域的 STEM 剖面化学分析以及最近对温石棉的化学分析（见图 1）表明，观察到的原子位移也与 DIEF 模型兼容。事实上，金属阳离子（此处为镁）似乎从照明区域中排出，并在外围发现了大量金属阳离子。

 

Fig. 1. STEM profile of x-ray intensity obtained at 200 kV. A) STEM profile over a previously irradiated area. B) Total x-ray intensity profile (OK+ MgK+ SiK+ FeK). C) Si, O, Mg and Fe x-ray profile. D) Oxygen x-ray intensity profile. e) Magnesium x-ray intensity profile. f) Silicon x-ray intensity profile.[1]

 

似乎在照明区域中氧气也显着减少，但与镁不同，它似乎不会在外围积聚。陨石坑附近的氧气信号并不明显大于远离该区域的氧气信号。更有可能的是，该区域中的阳离子耗尽而产生的 O-O 缺陷产生了气体形式的 O2，从而使样品进入真空显微镜。关于硅，虽然在照明区域中可以观察到强度适度大幅下降，但很难评论此类区域附近的这种行为，因为信号或多或少是稳定的。虽然很明显，在照明区域中仍然存在不可忽略的硅和氧数量，但两者的浓度均明显下降。需要进一步的实验来确认不同的原子过程。

 

然而，对于纤细且对电子束敏感的温石棉纤维，很难使用足够小的光束在 STEM-EDS 中获得结果，以避免在轮廓分析过程中损坏纤维，同时获得足够的 EDS 信号。对四种不同类型的石棉进行的实验可以优化 TEM 分析的某些实验条件。对于分析的三种角闪石石棉，通过 Mg/Si 和 Na/Si 强度比测量，与 100 kV 相比，使用 200 kV 加速电压时观察到损伤显着减少。对于铁石棉、直闪石和青石棉，强度比分别增加了 23%、27% 和 30%。对于蛇纹石石棉（温石棉），使用与其他石棉类型相同的电流密度 (200A/cm2)，观察到 Mg/Si 强度比仅提高了 7%；然而，当使用较低的电流密度 (100A/cm2) 时，这种增加会跃升至 22%。

 

这些结果表明主要的损伤机制是电离过程的结果。尽管如果连锁过程占主导地位，则不能完全将其从整个损坏过程中排除，但对于较大的加速电压，损坏应该更严重。通过 EDS-STEM 剖面观察温石棉纤维受损区域的原子运动。正如 DIEF 模型所表明的，镁的最终分布表明充电效应可能是主要机制。进一步的测试，包括关于复生化的测试，可能有助于证实这些假设。当使用非破坏性电流密度时，加速电压似乎不会影响由EDS测量的强度比，对于造成破坏的电流密度，该影响变得明显。

 

这些结果表明，关于TEM对石棉纤维的损伤，优选使用200kV的加速电压而不是100kV。如果对比度不是问题，那么在这种加速电压下工作会带来多种优势，包括更高的亮度、更高的空间分辨率以及更高的电子衍射图案采集透明度。

 

[1]Joannie Martin, Martin Beauparlant, Sébastien Sauvé, Gilles L’Espérance, Effect of accelerating voltage on beam damage of asbestos fibers in the transmission electron microscope (TEM),Micron, Volume 96, 2017, Pages 1-8, ISSN 0968-4328,

 

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