拉曼光谱和傅里叶变换红外光谱定量水生环境中微塑料的比较

据报道，微塑料（MP，<5 毫米）是新兴的环境污染物，但仍缺乏可靠的数据。通过分析从北海表层水中提取的 MP，比较了两种最有前途的 MP 分析技术，即拉曼光谱和傅里叶变换红外 (FTIR) 光谱。对大于 500 μm 的微塑料进行目视分类，并通过 μ-拉曼和衰减全反射 (ATR)-FTIR 光谱进行手动分析。 ≤500 μm 的微塑料被浓缩在镀金过滤器上，并通过自动单粒子探索结合 μ-拉曼 (ASPEx-μ-Raman) 和 FTIR 成像（反射模式）进行分析。 μ-拉曼分析中识别出的 >500 μm 的 MP 数量 (+23%) 略高于 ATR-FTIR 分析。对于 ≤500 μm 的 MP，ASPEx-μ-Raman 定量的 MP 数量是 FTIR 成像的两倍，但需要的分析时间是 FTIR 成像的四倍。由于 ASPEx-μRaman 揭示的 MP 浓度（38−2621 个颗粒 m−3 ）与之前的水研究结果（0− 559 个颗粒 m−3 ）相比要高得多，因此到目前为止，MP ≤ 500 μm 的环境浓度可能被低估了。这可能归因于本研究中发现随着 MP 大小的减小，浓度异常增加。我们的结果表明需要进一步研究，以实现 ASPEx-μ-Raman 的省时常规应用，实现可靠的 MP 倒计时至 1 μm。

Figure 1. Number and chemical composition of MPs of 10−500 μm.0detected by ASPEx-μ-Raman and FTIR imaging.【1】

ASPEx-μ-拉曼总共识别出 575 个 10−500 μm 的 MP，命中质量 >700。然而，通过手动验证所有光谱，发现错误分配率很高 (16.0%)（SI 表 13）。通过将命中质量阈值提高到>800，误差值可以降低到≤5%。由于该值与 FTIR 成像数据的质量相似， 使用 >800 的命中质量阈值通过 ASPEx-μRaman 对 10−500 μm 的 MP 进行研究。ASPEx-μ-拉曼的等分试样中总共识别出 403 个 MP 粒子，而 FTIR 成像检测到 211 个 MP 粒子（图 2，。在空白对照中，ASPEx-μ-Raman 和 μ-FTIR 成像分别仅检测到 3 个 MP 颗粒和 2 个 MP 颗粒。因此，实验室准备期间的 MP 污染被认为是微不足道的。总体而言，ASPEx-μ-Raman 能够识别 19 种不同的聚合物类型，而 FTIR 成像只能识别 10 种聚合物类型（图 2）。两种技术都同意MP 颗粒的化学成分，包括橡胶、聚乙烯、清漆、聚酰胺、聚酯和聚丙烯。仅通过 ASPEx-μ-Raman 就鉴定出了总共 268 个颗粒，其中大多数属于聚乙烯（n = 115）。相比之下，FTIR 成像能够识别另外 76 个 MP 颗粒，主要属于乙烯醋酸乙烯酯 (n = 18) 和橡胶 (n = 54)。

对于 10 至 500 μm 之间的每个尺寸等级，ASPEx-μ-Raman 检测到的 MP 颗粒数量明显高于 FTIR 成像识别的数量。最大的差异涉及 25−50 μm 的尺寸等级和 100−500 μm 之间的较高尺寸等级，ASPEx-μ-Raman 识别出的 MP 数分别高出四到六倍。就时间和工作量而言，ASPExμ-Raman 的测量、光谱分析和数据编译的整个过程仅限于对 24% 的过滤面积进行每等分 43 小时的自动分析。相比之下，FTIR 成像分析仅需 8 小时，但每等份需要重复投入 1 小时的劳动力。

【1】Livia Cabernard, Lisa Roscher, Claudia Lorenz, Gunnar Gerdts, and Sebastian Primpke Comparison of Raman and Fourier Transform Infrared Spectroscopy for the Quantification of Microplastics in the Aquatic Environment Environmental Science & Technology 2018 52 (22), 13279-13288 DOI: 10.1021/acs.est.8b03438

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