PIXE、XPS和元素分析技术在氢化铝杂质元素分析中的应用

氢化铝（AlH₃）是一种极具吸引力的储氢材料，在火箭和航空航天工业中发挥着重要作用。它的体积氢密度（148 g H₂/L）是液氢的两倍，重量氢密度超过10 wt%。最近，由于AlH₃重量轻、分解温度低，人们对汽车应用和燃料电池的储氢研究兴趣日益浓厚，这引起了人们对其的新关注。氢化铝中的杂质会严重影响其性能和稳定性。在Zheng Zhang等人^[1]的工作中将AlH₃样品与已知硅含量的样品混合，通过PIXE、XPS和元素分析仪对AlH₃中的元素进行区分并测定其浓度。

用PIXE对Al、Si、Cl、Ca和Fe进行了鉴定。利用XPS技术对混合硅的氧化产物进行了测定。从元素分析仪中获得H含量, 使用vario El cube元素分析仪（Elementar Ltd，UK）进行碳和氢分析。AlH₃样品与高纯氧在1200◦C下燃烧。定量提取H₂O和CO₂作为燃烧产物，并将其送往红外分析室进行碳和氢含量分析。

图1 通过Ar+离子溅射90秒后，从AlH3标准样品（10wt%Si）和原始样品（0wt%Si）获得的典型XPS光谱。黑线代表原始样品，红线代表标准样品[1]

XPS结果表明，混合硅粉末部分氧化为SiO₂，因此混合到AlH₃样品中的硅的实际含量低于10wt%。Si的实际质量分数可以通过以下表达式来计算，其中，S是纯Si与SiO2的原子含量比，可以从Si 2p扫描结果中得出，ASi和AO分别是硅和氧的原子质量，w′Si的值为10%。结果，Si的计算质量分数为6.995%。

给定实际硅含量和PIXE结果，可以计算Al、Si、Cl、Ca和Fe的质量分数。考虑到C、O、H的实际含量，XPS由于其高表面敏感性，可能会给出误导性的结果。因此，在这项工作中，可以从元素分析仪中获得C、H含量。结果如图2所示。原始AlH3产物分别含有77.891wt%Al、12.377wt%O和8.934wt%H的主要元素。对于微量元素，存在0.128wt%的Cl、0.012wt%的Ca和0.007wt%的Fe。C和H的最终衍生含量与直接从原始样品中获得的元素分析仪结果非常一致。高含量的氧可由作为AlH3的分解产物的氢氧化铝或氧化铝的形成引起。我们计算了Al与H的质量分数比μAl/H=8.718<27/3，这也表明原始产物部分分解。Al（OH）3和H2O可以是可能的分解产物。

图2 AlH₃样品中所含所有元素的质量分数[1]

杂质浓度的结果表明，除碳外，这些技术之间的协同作用是有效的。来自原始样品的XPS结果显示碳的浓度是主要元素Al的6倍，而来自元素分析仪的结果仅为0.620wt%。这表明XPS技术是表面敏感的，不太适合于测定碳的体积浓度。Al与H的质量分数比为μAl/H=8.718<27/3，表明产物部分分解。

[1] Zheng Zhang, Yan Zhang, Yanling Guo, Ximeng Chen, Lin Chen, Impurity element analysis of aluminum hydride using PIXE, XPS and elemental analyzer technique, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms, Volume 488, 2021, Pages 1-4.

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