【摘要】 差示扫描量热(dSC)是最常用的相变材料分析仪器之一，可用于测试相转移在熔融/凝固过程中的温度和相转移焓。

潜热储能技术是许多研究人员研究的重点，因为作为潜热储能介质的相转移材料(PCM)显示出更高的热能储能能力和能量密度，它可以在特定温度的熔融和凝固中充放大量的能量。特别是，相变材料不仅减少了能源供求之间的不匹配，而且提高了能源系统的性能和可靠性，在节约能源资源方面发挥了重要作用。然而，相变材料的热容对温度有很强的依赖性。因此，准确的相变材料角色塑造和高精度的焓曲线对于开发高效的热储存装置或应用是非常重要的。

 

差示扫描量热(dSC)是最常用的相变材料分析仪器之一，可用于测试相转移在熔融/凝固过程中的温度和相转移焓。然而，差示扫描量热仪并非绝对测定，使用差示扫描量热仪测量相变材料的角色塑造需要经过仔细的程序才能取得可靠的结果。例如，以往的研究发现，dSC输出的准确性取决于应用的校准程序和操作者的个人知识和技能。Pishchur和Drebushchak的实验研究表明，由于热传导的不可重现性，将试样放入坩埚内的位置会产生约0.5%的焓随机误差，他们提出了通过改善系统误差功能来揭示和降低这种校准的方法。因此，在PCM样品测量之前，dSC校准变得非常重要。

 

与此同时，相变材料的熔融温度在-50至400°C之间是最常见的潜热热能储存应用的兴趣。例如，熔融温度高达21摄氏度更适合冷却应用，22-28摄氏度适合热舒适应用，29-60摄氏度适合热水供应，80-120摄氏度适合吸收冷却系统，120摄氏度以上适合热量回收应用，150摄氏度适合太阳能发电厂系统。然而，以前的研究集中在DSC校准方法和高温范围校准，低熔融温度区(即20-150°C)的测量是有问题的，因为很少有关于方便参考材料的公开数据。

 

这项研究利用不同的回归方法，对高纯度金属制备的差示扫描量热法进行校正，以便进行低熔融相变材料的热性能分析。最后，引入石蜡正二十烷对DSC温度和潜热测量的准确性进行了评价。实验结果显示，在较宽的温度范围内，使用较高阶和较多的参考物质，可以提高校准的准确度。然而，正二十烷的测定测试结果证明，在特定温度范围内，只需一个合适的校正剂，零级回归方法便可提供良好的准确度。因此，这项研究建议在选择差示扫描量热校准的参考物料时，应考虑测定温度范围的指标，以及校正剂的热稳定性。

 

图1差示扫描量热法用不同测定校准测定正二十碳烷的结果

 

根据美国材料试验学会D3418，熔融的起始再现性温度和焓值应分别在±4.2°c和±7.3%以内。因此，我们测量了正二十烷(图1)，以评估不同校准模型的准确性，并用方程式计算熔融温度和潜热的不准确值。正二十烷的实验结果满足美国材料试验学会D3418(2008)对所有回归级的要求，除了基于锡的0级回归级，其产生最大的温度和潜热偏差。同时，建立了以镓(Ga-x)为校准量时，各修正函数阶的最大温度误差仅为0.4°C。这可能是由于镓/n-二十烷的熔融温差远小于锡/n-二十烷和铟/n-二十烷，所以镓的校准比没有镓的结果好得多。查斯利等人之前对dSC校准结果的研究也证明了与证书值的极佳一致性，并在对相同温度范围内的有机材料进行准确的dSC测量时建立了校准器。

 

1.Su, W., Gao, L., Wang, L. et al. Calibration of differential scanning calorimeter (DSC) for thermal properties analysis of phase change material. J Therm Anal Calorim 143, 2995–3002 (2021). https://doi.org/10.1007/s10973-020-09470-9.

 

科学指南针以分析测试为核心，提供材料测试、环境检测、生物服务、模拟计算、科研绘图等多项科研产品，累计服务1800+个高校、科研院所及6000+家企业，获得了60万科研工作者的信赖。始终秉持“全心全意服务科研，助力全球科技创新”的使命，致力于为高校、院所、医院、研发型企业等科研工作者提供专业、快捷、全方位的服务。

 

免责声明：部分文章整合自网络，因内容庞杂无法联系到全部作者，如有侵权，请联系删除，我们会在第一时间予以答复，万分感谢。