【摘要】 X射线荧光光谱（XRF）已广泛应用于元素分析。

XRF具有无损、快速、清洁安全、普遍适用等优点，但其在微量元素测定方面的缺点也很明显。即，传统的XRF样品制备方法，熔体丸粒法和压片丸粒法，需要大量的样品或样品富集（例如提取或吸附），耗时且成本高。

 

为了克服这些缺点，引入了主要基质作为痕量样品的载体。例如，硅线石（Al2SiO5Þ，Al2O3和SiO2的混合物，组成为（1:1））用作Na、Pb、Tb、Mn、V、Ti、Ca、Mo、Ba、 Y、Ni、Nb，LOD 范围为 20~50 g/g。 采用石墨烯作为吸附剂和载体测定葡萄样品中 Co、Ni、Cu，LOD 值为 0.07~0.08 ng /mL.8 采用活性炭作为吸附剂和载体测定废水样品中的 I。

 

X射线荧光光谱（XRF）已广泛应用于元素分析。传统的样品制备需要大量样品和高温/高压。为了克服这些缺点，使用氧化石墨烯（GO）作为承载微量金属的基质（以铜为模型），并构建了承载微量铜纳米膜的夹层GO（SL-GO-Cu）。经过对SL-GO-Cu底层的滤膜、纳米膜组成和GO含量的优化，SL-GO-Cu的检测限（LOD）达到2.99 g/g。 LOD 约为。分别是传统微量 CuO 熔体颗粒 (MPT-Cu) 和微量 CuO 压片颗粒 (TPT-Cu) 方法的 1/3 或 1/1923。 SL-GO-Cu 与 CuO 尺寸无关，但随不同的 Cu 化合物而变化。上述制备的所有 SL-GO-Cu 样品的回收率均高于 94%，并且没有表现出显着差异。总之，SL-GO-Cu 是一种高效、经济测定微量元素的有前景的方法。

 

图 1 GO 的 AFM 图像 (A) 和 FTIR 光谱 (B)【1】

 

采用 AFM 来表征 GO 的微形貌。如图1（A）所示，GO的皱纹清晰可见。大多数GO片是单层，厚度约为1 nm，横向尺寸约为1.5-3.5 m。利用FTIR光谱对GO的表面基团和结构进行表征，结果如图1（B）所示。 FTIR 光谱上的特征峰被指定为 GO 中的以下官能团：O-H 伸缩振动（3000–3700 cm 1Þ，C=O 伸缩振动（1720 cm 1Þ，C=C 振动（1615 cm 1Þ，O-H形变振动（1375 cm 1Þ，C-OH 伸缩振动（1225 cm 1Þ），C-O 伸缩振动（1035 cm 1Þ。

 

这些结果表明，大多数含氧基团，例如 –OH、–COOH、–CO-、– CH(O)CH-，存在于GO表面。构建了三明治结构的 GO 纳米膜 SLGO-Cu，以铜为模型辅助微量元素的测定。负载SL-GO-Cu的滤膜优化为定性滤纸，纳米膜的成分优化为纯GO。经过 XRF 和 ICP-OES 分析后，SL-GO-Cu 底层的 GO 含量优化为 6 mg。优化后的SL-GO-Cu的LOD计算为2.99 g/g，分别约为传统MPT-Cu和TPT-Cu方法的1/3或1/1923。

 

进一步的评估表明，SL-GO-Cu 与 CuO 尺寸无关，但随不同的 Cu 化合物而变化。所有SL-GO-Cu样品，即由不同尺寸的CuO和不同Cu化合物制备的SL-GO-Cu样品，回收率均高于94%，并且没有表现出显着差异。这些发现表明 SL-GO-Cu 是一种高效、经济地测定痕量铜的有前途的方法，并有望促进其在其他元素上的应用。

 

【1】Jia-Hui and Zhu, Junhao and Wang, Na and He, Fei and He, Luanying and Song, Haihong and Dong, Yiyang and Zhang, Li and Wang, Shihui Quantitative Detection of Trace Copper by Nano.

 

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