用凝胶渗透色谱测定老化变压器

从最早的电气工程开始，纤维素材料就被用作电缆和各种电气设备的电绝缘体。油浸纸绝缘子仍然广泛应用于电力变压器和高压电力电缆中^[1]，这主要是因为纤维素材料在干燥状态下具有优异的电绝缘性能，并且可用性高，价格相对较低。由于与合成和更昂贵的聚合物替代品相比，纸板在高温下具有良好的机械性能，因此还可以作为充油电力变压器的机械支撑。

为此，主要使用源自软木的未漂白卡夫纸浆作为原料(。除了将水和氧气排除在系统之外，这种变压器中的温度必须保持尽可能低，以保证纸绝缘体在几十年的目标寿命内的完整性。

通常，平均工作温度保持在65至95°C的范围内。尽管如此，纸张绝缘的某些部分长期暴露在100°C或更高的温度下并不罕见。如果冷却系统故障或电气故障或短路发生，这些温度很容易超过。在局部放电的情况下，绝缘子承受的局部温度峰值甚至可能暂时超过1000℃。这样的条件不可避免地导致纤维素纸缓慢而稳定的降解。尽管如此，如果维护良好并且没有发生严重故障，纤维素绝缘体通常可以使用长达40年而无需更换。

图1. GPC分析的样品制备方案概述^[1]

在GPC分析之前，热应力UKP的溶解方案是示意图如图1所示。为了研究MMD、溶液中碳水化合物的构象及其主链上氧化官能团的分布是否随样品组成的变化而独立变化，对纯纤维素Whatman纸进行了平行分析。第一步是用加速溶剂萃取(ASE)用正庚烷除去样品中的变压器油残留物(图1中的第1步)。然后用NaClO₂/乙酸缓冲溶液(pH 5)处理UKP样品以去除木质素。该预处理(图1中的步骤2)通过DMAc/LiCl/EIC系统实现了热应力UKP样品的完全溶解。

虽然EIC助剂的详细作用机制尚未完全阐明，但其对纤维素纸浆溶解的有益作用已经得到了很好的证实实验室老化的变压器板样品，由UKP制造在油中老化，通过这种处理变得可溶。没有NaClO₂处理，老化样品不能完全溶解。在荧光标记氧化官能团和溶解用于GPC测量之前，将样品在水中分解(图1中的步骤3)。图2和图3分别显示了WP和UKP的mmd(实线，左坐标)在长达7天的时间里是如何受到热应力影响的。

图2. 用CCOA (a)和FDAM (b)荧光标记的老化WP样品的MMDs(实线)和氧化功能的摩尔质量依赖谱(散点图) ^[1]

图3. 用CCOA (a)和FDAM (b)荧光标记的老化UKP样品的MMDs(实线)和氧化功能的摩尔质量依赖谱(散点图)

[1] Jusner, P., Bausch, F., Schiehser, S. et al. Protocol for characterizing the molar mass distribution and oxidized functionality profiles of aged transformer papers by gel permeation chromatography (GPC). Cellulose 29, 2241–2256 (2022).

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