【摘要】 TPD 分析是一种表征过程，其中检查固体材料表面上发生的事件并确定固体材料表面的温度。

研究采用初湿浸渍法制备了 Cd 负载量为 0.05-3% 的二氧化钛 (TiO2) 负载 Cd 催化剂。这些催化剂通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜-能量色散X射线（SEM-EDX）、高角度环形暗场扫描透射电子显微镜和TEM-EDS图谱、电感耦合等离子体质谱进行表征(ICP−MS)、X 射线光电子能谱 (XPS)、程序升温还原 (TPR)、程序升温氧化 (TPO) 和程序升温解吸 (TPD)。

 

XRD和TEM分析表明TiO2呈现锐钛矿结构。 SEM−EDX 和绘图、XPS、TPR、TPO 和 TPD 分析表明，TiO2 中添加的 Cd 改变了 TiO2 的电子结构和表面性质。通过循环伏安法、计时安培法 (CA) 和电化学阻抗谱 (EIS) 在 1 M KOH + 0.5 M 葡萄糖溶液中在 100 mV 下进行光催化电氧化测量，以确定催化剂的葡萄糖电氧化活性、稳定性和电阻/s 在黑暗和紫外线照射下。 0.1% Cd/TiO2 催化剂表现出最佳的光催化葡萄糖电氧化活性，与黑暗 (0.89 mA/cm2) 相比，比活性为 6 mA/cm2。 CA和EIS测量表明0.1% Cd/TiO2催化剂表现出最高的稳定性和最低的电阻。总之，Cd 掺杂 TiO2 是一种很有前景的光催化燃料电池催化剂。

 

图1. 负载 0.1−3% Cd 的 Cd/TiO2 催化剂的 H2-TPR (a)、O2-TPO (b) 和 NH3-TPD (c) 曲线。【1】

 

0.1−3% Cd/TiO2 催化剂的 H2-TPR (a)、O2-TPO (b) 和 NH3-TPD (c) 曲线如图1a−c 所示。 H2-TPR 测量用于检查样品在氢气还原过程中的行为。众所周知，当 TiO2 与金属组分相互作用时，会影响催化剂的性质和催化性能。

 

因此，Cd/TiO2 催化剂的 H2-TPR 分析可以提供有关 Cd 与 TiO2 载体之间相互作用的信息。图1a 显示了在相同操作条件下进行的 TiO2、0.1% Cd/TiO2 和 1% Cd/TiO2 催化剂的 TPR 曲线以及金属氧化物的还原行为。 TiO2 的 H2-TPR 分析显示在约 400−750 °C 处有一个高峰，这可归因于 TiO2 或 Ti4+ 的还原。许多研究人员都观察到了这个值范围。当添加 Cd 金属时，它增加了 TiO2 的还原性；因此，还原温度降低。如图1a所示，随着Cd含量的增加，还原温度降低，还原性增加。图1b 显示了 TiO2 和 0.1−3% Cd 负载的 Cd/TiO2 催化剂的 O2-TPO 分析。 O2-TPO 测量是通过使含氧的氧化气体混合物通过材料将材料加热至一定温度的过程。如图1b 所示，TiO2 催化剂从 0 °C 开始增加，在 785 °C 处显示出尖峰 TPO 曲线。可以看出，由于氧化温度降低添加金属镉。这是因为金属在支撑材料之前被氧化，并且金属与支撑接触造成了损失。

 

TPD 分析是一种表征过程，其中检查固体材料表面上发生的事件并确定固体材料表面的温度。研究的样品通过温度程序改变。该技术用于表征样品上的吸附位点。首先通过在低温下吸附样品上的已知气体来测量解吸速率，然后加热。图1c 显示了 TiO2 和 0.1−3% Cd/TiO2 催化剂的 NH3-TPD 曲线。 NH3-TPD峰根据温度范围可分为三个；这些是弱酸、中酸和强酸。随着温度升高，样品的酸性状态增加。对于 TiO2 和 Cd/TiO2 催化剂，在约 50 °C 处发现了属于物理吸附的峰。此外，负载 3% Cd 的 Cd/TiO2 催化剂在弱酸位点 (100−150 °C) 获得了 NH3 解吸峰。这表明随着Cd金属量的增加，TiO2上会形成新的酸性区域。

 

【1】Tailoring Cadmium Composition on Titanium Dioxide to Achieve Enhanced Photocatalytic Glucose Fuel Cell Anode PerformanceAykut Caglar, Nahit Aktas, and Hilal Kivrak ACS Applied Energy Materials 2021 4 (11), 12298-12309DOI: 10.1021/acsaem.1c02121

 

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