【摘要】 所使用的气氛在此类化合物的热分解过程中起着重要作用，因为热稳定性、热分析曲线和质量损失步骤都会受到影响。

一些碱土吡啶甲酸 M (C6H5NO2)2⋅nH2O 的合成、表征、热稳定性和热解（其中 M = Mg(II)、Ca(II)、Sr(II) 和 Ba(II)，n = di (Mg)使用一系列技术进行了研究，包括同时热重分析和差示扫描量热法 (TG-DSC)、逸出气体分析 (EGA)、差示扫描量热法 (DSC)、HotStage 显微镜（ HSM)、粉末 X 射线衍射 (PXRD)、EDTA 络合分析和元素分析 (EA)。 TG-DSC曲线表明，水合化合物在一步质量损失中脱水，无水化合物的热稳定性受所用气氛的影响很小。

 

另一方面，热分解机制深受所用气氛的影响，这也可以在 EGA 数据中观察到。此外，对微波热分析 (MWTA) 和 DSC 两种量热技术进行了比较，结果显示相似的曲线。两种逸出气体分析 (EGA) 技术：TG-DSC 与 FTIR 联用以及 HSM 与四极杆质谱仪 (MS) 联用也用于提供有关热解机制的附加信息。

 

图 1. 化合物在空气(a–d)和氮气(a*-d*)气氛下的TG-DSC曲线，其中(a和a*)代表Mg； (b和b*)表示Ca； (c和c*)表示Sr，(d和d*)表示Ba【1】。

 

化合物在空气气氛中的TG-DSC曲线如图1（a-d）所示。 TG曲线显示，得到的钡化合物为无水物，钙化合物为一水合物，锶和镁化合物分别为半三水合物和二水合物。这些曲线还表明，所有化合物（除了钡）的脱水都是在一个步骤中发生的。水合化合物的热稳定性以及热分解为各自氧化物的最终温度（如 TG-DSC 曲线所示）取决于金属离子的性质，并遵循以下顺序： 脱水稳定性：Mg > Ca > Sr分解稳定性：Ba > Sr > Ca = Mg 化合物的热行为还取决于金属离子的性质，因此单独讨论每种化合物的特征。

 

化合物的TG-DSC曲线如图1(a*-d*)所示。这些曲线显示了连续步骤中的质量损失以及与损失相对应或由于物理现象引起的吸热峰。水合化合物和无水化合物的热稳定性取决于金属离子的性质，并且遵循以下顺序： 脱水稳定性：Ca > Mg > Sr 分解稳定性：Ba > Sr > Ca = Mg 对于所有水合化合物，脱水步骤为正如预期的那样，与在氧化气氛中观察到的非常相似。

 

然而，在这些化合物的热分解过程中观察到显着差异，表明大气的影响很大。仅观察到钙化合物的热分解最终温度，对于其他化合物，到 1000 °C 时质量损失不完全。正如之前在空气气氛中观察到的，以及 N2 气氛中所显示的，热行为还取决于金属离子的性质，这些化合物中的每一种的特征都将单独讨论计量结果化合物的化学计量确定为具有经验式：M(L)2·nH2O。TG-DSC 结果提供了先前未报道的有关这些化合物在氧化和惰性气氛下的热稳定性和热分解的信息。

 

这些结果表明，所使用的气氛在此类化合物的热分解过程中起着重要作用，因为热稳定性、热分析曲线和质量损失步骤都会受到影响。对吡啶甲酸镁气态产物的 TG-DSC-FTIR 分析表明，主要分解过程伴随着吡啶、CO 和 CO2 的释放。 HSM-MS 监测多个离子的能力证实了吡啶的演变，并表明热降解发生的机制比 TG-DSC-FTIR 所提出的机制复杂得多。DSC 和 MWTA 数据提供了有关吡啶甲酸酯发生的物理转变的信息。对于这些化合物，分解似乎不会导致 tanδ 发生显着变化，因此 MWTA 的灵敏度不如 DSC。结果进一步证明了粉末 X 射线衍射法在阐明热过程中的用途。

 

【1】A.L.C.S. Nascimento, G.M.B. Parkes, G.P. Ashton, R.P. Fernandes, J.A. Teixeira, W.D.G. Nunes, M. Ionashiro, F.J. Caires,Thermal analysis in oxidative and pyrolysis conditions of alkaline earth metals picolinates using the techniques: TG-DSC, DSC, MWTA, HSM and EGA (TG-DSC-FTIR and HSM-MS),Journal of Analytical and Applied Pyrolysis,Volume 135,2018,Pages 67-75,

 

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