【摘要】 热分析是指在程序温度控制和一定氛围下,测量样品特性随温度变化的技术。
1、热分析是指在程序温度控制和一定氛围下,测量样品特性随温度变化的技术。
要求:
(1)样品应承受程序温度控制的效果。
(2)选择热学、光学、力学、电学、磁学等可观测的物理量。
(3)观测的物理量随温度而变化。
2、在温度变化过程中,可用于测量和分析样品物质的热分析
(1)物态变化(如晶型变化、相态变化、吸附等)。).
(2)化学反应(分解、氧化、恢复、脱水等)。
(3)机械特性的变化(模量等),从而了解内部结构,获取热学和动力学数据,为进一步研究提供理论依据。
3、DTG:微商热曲线;TGA:DTG比TGA更清晰,热重分析曲线。
4、DTA:在程序温度控制环境下,测量样品与参考物之间的温差与温度或时间的函数关系。DTA曲线分析应注意:
(1)山顶温度没有严格的物理意义。山顶温度不等于最终反应温度,最终反应温度应为后续曲线上的某一点。如果最终温度应在曲线EF段的某一点L处。
(2)最大反应速率不是在山顶,而是在山顶之前。山顶温度仅表示样品与参考对象之间的温差最大。
(3)山顶温度不能视为样品的特征温度,受升温速率、样品粒度、样品用量、样品密度等多种因素的影响。
5、DSC:在程序温度控制环境下,测量输入样品与参考物之间的功率差(热流)与温度或时间变化之间的函数关系。
6、DSC和DTA的区别
(1)曲线的纵坐标含义不同。DSC曲线的纵坐标表示样品的放热或吸热速度,单位为mW/mg,又称热流率,DTA曲线的纵坐标表示温差,单位为温度℃(或K)。
(2)DSC的定量水平高于DTA。样品的热效应可以直接通过DSC曲线的放热峰或吸热峰和基线的周围区域来衡量。然而,由于样品与参考材料与补偿加热丝之间总是存在热阻,因此补偿的热量或多或少被消耗,因此峰面积必须乘以调整常数(也称为仪器常数)作为热效应值。仪器常数可以通过标准样品来确定,即标准样品的焓变与仪器测量的峰面积之比。它不会随着温度和操作条件而变化,这是一个稳定值。
(3)DSC分析方法的灵敏度和分辨率高于DTA。DSC中的曲线直接用热流或功率差来表示热效应,而DTA用DT间接表示热效应。因此,DSC对热效应更快、更敏感,峰值分辨率更高。