同步辐射x射线吸收和x射线荧光光谱的比较

历史建筑是一个特定地区和/或社区的建筑、文化和历史的重要标志。尽管对这些建筑的保护和修复具有重要意义，但提供用于制造水泥和砂浆的材料和技术的详细信息的调查仍然非常罕见。这一点尤其值得注意，因为砂浆也可以作为建筑物年代测定和确定潜在的过去干预的额外良好来源。

由于砂浆中各种成分的尺寸分布很广，因此砂浆样品的光谱表征有两种不同的方法:(1）以高空间分辨率测量大量光谱，或(2）通过对样品的大“代表性”区域/数量进行“积分”测量。J. Hormes等人¹选择第二种方法，通过筛分材料来进行粒度分离，因为粒径小于63 μm的“小”部分通常显示出丰富的粘结剂材料，从而更容易对该部分进行详细分析。

图1 样品9S(下光谱）和1S(上光谱）的XRD谱图。

图2 激发能为10 keV时记录的SR-XRF光谱:(a）样品9S和9L;(b）样品1S和9S。

典型的XRD结果如图1所示:1个小(1S）和9个小(9S）记录在5°和70°之间。根据这两个样品(以及XRD研究的第三个样品(7“小”）的衍射峰强度，但在这里没有显示）方解石CaCO₃是最丰富的粘结材料，其次是石英(SiO₂）作为典型的骨料。这两种物质的比例在三个样品中有所不同，样品1S中石英含量较高，而其他两个样品中石英含量明显较低。在三个样品中均观察到少量钠长石(Na(AlSi₃O₈））。

在样品1S中，通过衍射峰可以识别出另外两种低浓度成分:石膏(Ca(SO₄）(H₂O）₂）和硬石膏(Ca(SO₄））。特别是样品9S在2Theta 22°和32°之间显示出一些增加的背景，这表明存在一些x射线非晶相。在所有样品中均未观察到任何含有过渡金属(如铁）的化合物。在图2a中，很明显，“小”和“大”样品的光谱之间只有很小的差异;对于大样本，Si和K的强度略高于所有其他元素，而对于小样本，Si和K的强度略低。

这表明，在潜在的聚集体中，只有石英(可能还有其他含有K的聚集体）存在，平均粒径大于75 μm，导致观察到“大”样品的荧光信号增加。基本上，这一发现支持了“小”颗粒样品中粘结剂成分富集的假设，尽管效果不是很明显，并且对粘结剂材料的进一步分析没有多大帮助。从图2b可以看出，元素在1S和9S两个小样品中的分布非常相似，Ca和Fe强度最高。仅在低Z元素上存在显著差异，1S中S和Si的浓度明显高于9S。高硫浓度与样品1S中观察到的几种含硫化合物的XRD实验结果一致。

该研究主要是一项技术研究，其目的如下:发现•由小颗粒和大颗粒组成的砂浆样品的组成是否存在显著差异，即是否有可能看到如Maravelaki-Kalaitzaki等²所观察到的在筛分部分中粘合剂成分的显著富集;•x射线粉末衍射和x射线荧光(XRF）结合x射线吸收光谱提供相同或互补的化学/矿物学信息的程度;例如，样品中是否存在用XRD无法检测到的重要的x射线非晶成分;•所选元素的XANES光谱是否有助于更好地表征砂浆及其特定性能。

此外还调查了在本次调查中使用的帕德博恩(德国）大教堂不同施工阶段的砂浆的组成是否存在显著的化学/矿物学差异。这一信息有助于更好地了解砂浆制备配方的变化。

1.Hormes, J.;  Diekamp, A.;  Klysubun, W.;  Bovenkamp, G. L.; Börste, N., The characterization of historic mortars: A comparison between powder diffraction and synchrotron radiation based X-ray absorption and X-ray fluorescence spectroscopy. Microchem. J. 2016, 125, 190-195.

2.Maravelaki-Kalaitzaki, P.;  Bakolas, A.;  Karatasios, I.; Kilikoglou, V., Hydraulic lime mortars for the restoration of historic masonry in Crete. Cem. Concr. Res. 2005, 35 (8）, 1577-1586.

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