【摘要】 量化DSC锅位置差异导致的脂质比热容测量误差（高达25%）。解析吹扫气体选择、样品量优化方案，提升热分析数据准确性。

比热容（Cp）作为脂质材料的关键热力学参数，直接影响相变行为分析与结晶模型建立。差示扫描量热仪（DSC）虽广泛应用，但样品盘位置差异常被忽视——本研究量化其对热通量DSC测量脂质Cp值的影响，揭示高达25%的不确定度来源。

 

一、比热容测量的核心挑战

差示扫描量热技术（DSC）是测定脂质与三酰甘油（TAGs）固态/液态Cp值的首选方法，但操作中存在多重干扰因素：

  • ​污染风险​：样品泄漏导致炉腔污染
  • ​校准局限​：仪器校准温度范围（如10-200℃/min）与实际实验条件（如5℃/min）不匹配
  • ​参数依赖性​：Morad等研究表明，最优条件（加热速率17℃/min、样品量21mg、氮气流速50mL/min）仅适用于特定仪器，无法普适

 

二、关键实验参数的优化逻辑

1. 样品量与升温速率
  • ​反比关系​：慢速升温需大样品量（提高信噪比），快速升温需小样品量（减少热滞后）
  • ​热滞后模型​：需基于样品容器导热系数建立数学优化模型
  • ​典型误区​：TA仪器密封锅容量限制下，21mg样品量会导致测量偏差
2. 吹扫气体选择

气体类型

导热系数 (27℃)

对Cp值影响

氮气

26 mW/(m·℃)

热绝缘体，数据稳定

氦气

157 mW/(m·℃)

高导热性，Cp值降低

​结论​：氮气吹扫（25-50mL/min）可减少散热干扰，降低不确定度

 

三、样品盘位置的隐藏误差源

DSC标准操作流程要求反复取放样品盘，导致每次实验锅位置差异。通过GUM（测量不确定度表示指南）量化发现：

  • ​蓝宝石标准物​：位置变动引起相对不确定度 ​​≤1.5%​​
  • ​三酰甘油样品（如MMM）​​：不确定度高达 ​15-25%​

机理​：有限元模拟证实，脂质材料（如MMM）与蓝宝石的热扩散系数差异放大位置误差

 

四、解决方案与行业意义

1.​位置标准化​：开发固定盘位夹具，减少操作波动

2.​动态校准协议​：针对不同脂质类型调整蓝宝石校准权重

3.应用价值​：提升脂质结晶模型精度，支持药物递送系统开发

 

参考文献：1.Al-Qatami O, Mazzanti G. The effect of the sample pan position on the determination of the specific heat capacity for lipid materials using heat flux DSC[J]. Thermochimica Acta, 2022, 710: 179148.

 

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