【摘要】 本文综述气相色谱中鬼峰的各种来源,包括进样口污染、载气问题、色谱柱老化与检测器干扰等,提供系统排查方法与最新解决策略,帮助实现无鬼峰干扰的GC分析。

气相色谱(GC)是分离挥发性、半挥发性和热稳定性化合物的高效分析工具。然而,“鬼峰”的存在常干扰目标分析,导致数据失真,成为色谱工作者面临的重要挑战。鬼峰可能来源于系统污染、载气不纯、进样口残留、色谱柱老化或检测器选择不当等多种因素。Anuj Kumar等人[1]系统综述了鬼峰的各类来源及其排除方法,有助于实现稳定、无干扰的气相色谱分析,提高数据的准确性与可靠性。

在定性与定量分析过程中,控制这些非预期峰的出现尤为关键。鬼峰也被称为外来峰、伪峰、空缺峰等,常因污染、样品残留或设备部件老化等原因产生。它们可能与目标化合物保留时间接近甚至重叠,严重影响分离效果与定量精度。常见的污染源包括进样口残留、不纯的载气、自动进样器小瓶与隔垫、色谱柱流失以及检测器噪声等。

Purcell等学者指出,载气、隔垫、进样系统与流量控制装置是鬼峰产生的主要设备来源。此外,样品分解、衍生物生成以及检测器类型选择错误(如质谱-MS、电子捕获-ECD、氮磷-NPD、热导-TCD等)也会带来干扰信号。例如,质谱仪中不锈钢组件(离子源、透镜等)因样品吸附或积碳可能导致信号漂移,进而产生伪峰。在使用填充柱与TCD检测器的气相色谱中,当样品气与载气压力不一致时,也可能引起基线波动,被误判为鬼峰。此外,溶剂热不稳定分解,尤其是在顶空进样中,也会引入非目标峰。

图1. 鬼峰源分配的逐步概率方法。[1]

如图1所示,鬼峰来源可分为仪器性来源与非仪器性来源。仪器来源包括进样口、载气、色谱柱/固定相和检测器;非仪器来源包括样品降解、衍生物以及其他杂项污染。排查时应首先检查进样口,依次再检查载气、固定相与检测器。若非仪器因素占主导,则需考察样品前处理过程中是否引入污染。

酸性化合物在进样口吸附并解吸形成鬼峰示意图

图2. 酸吸附解吸过程及其鬼峰洗脱。[1]

当前,气相色谱仪常与多种高灵敏度检测器联用,广泛应用于复杂体系分析。然而鬼峰的出现仍常令分析人员困扰。其主要来源于进样口组件(如隔垫、衬管、O型圈、分流出口等)、固定相流失、自动进样器小瓶与盖、不纯溶剂以及衍生化试剂等。常见仪器相关鬼峰成分包括硅氧烷、邻苯二甲酸酯和烃类等;而非仪器类污染常与样品本身或储存条件有关,如角鲨烯等。

因此,在分析之前建议执行系统空白实验,监控检测器本底信号,识别可能的污染来源,从而在样品分析之前排除干扰。

 

参考文献:(1) Kumar, A.; Sharma, C. Recent update of the various sources originating ghost peaks in gas chromatography: A review. Journal of Chromatography A 2022, 1685, 463625.

 

科学指南针充分发挥互联网技术和业务优势,在国内率先打造出业界领先的线上化、数字化的科研服务基础设施,在行业内首创用户自主下单、服务全流程追踪、测试“云现场”等模式,进一步提高了大型科学仪器设施开放共享和使用效率,以实际行动助力科技创新。现已发展成为中国专业科研服务引领者,已获得检验检测机构资质认定证书(CMA)、实验动物使用许可证、“ISO三体系认证”等专业认证。

 

免责声明:部分文章整合自网络,因内容庞杂无法联系到全部作者,如有侵权,请联系删除,我们会在第一时间予以答复,万分感谢。