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      同步热分析TG-DSC

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      同步热分析TG-DSC

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      好评率

      仪器型号 TA,耐驰,PE,梅特勒
      预约次数 12646次
      服务周期 收到样品后平均2.7-8.0工作日完成

      部分论文致谢

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      项目简介

      TG:热稳定性、分解、氧化还原、吸附解吸、游离水与结晶水含量、成分比例计算...

      DSC: 熔融、结晶、相变、反应温度与反应热、燃烧热、比热...   

      TG-DSC灵敏度比单DSC低,如果温度在DSC范围内,建议用DSC。

      测试温度:室温-1300℃(测试温度超出1100℃,请先联系各地区老师)

      升降温速率:常规5-20℃/min(其它速率请联系各地区老师)

      测试气氛:常规氮气,空气,氩气(其它气氛请联系各地区老师)

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      结果展示

      不同设备给出的数据格式不完全一致,不影响数据分析和使用。

      以下均为示例图,具体结果均以给出的为准:

      样品要求

      1. 样品状态:可为粉末、块状样品

      2. 粉末样品准备20 mg左右,块体样品尺寸不要大于直径3 mm,高2 mm。

      3.如果样品含酸根、卤素、硫、磷、硒等成分,请先联系相关负责老师沟通确认可做,再下单。如果因隐瞒样品成分,在测试过程中对仪器造成损坏,需要您承担全部赔偿责任。

       

      常见问题

      1. 为什么样品不建议回收呢?

      因为TG-DSC的样品中在测试过程已经挥发或者高温热解掉了,测试完成后的样品质量和结构都发生很大变化,所以一般不回收。

      2. 测试一般需要多少样品量?

      一般取样3-10mg,若取样量偏少(小于2mg),可能会受气流影响大,导致结果偏差大.

      3. 高温能否保温测试?

      高温一般不能保温测试,对仪器损伤大,也过于危险。

      4. 测试一般使用什么坩埚?

      一般是氧化铝坩埚(即刚玉坩埚),铂金坩埚(较少)。

      5. 关于DTG曲线不平滑、毛刺多等现象的解析

      DTG是TG的一次微分曲线, 不少物质失重过程相对应温度范围相当宽,这给利用TG法鉴别未知化合物带来困难,特别当两个化合物的分解温度范围比较接近时尤其如此。

      采用微商热重法可以解决这一问题,DTG的曲线表示质量随时间的变化率(dm/dt)与温度(或时间)的函数关系,即失重速率的最大值;DTG曲线上的峰数对应于TG曲线上的台阶数,即失重的次数。

      在测试的过程中,一些样品的DTG曲线会出现不平滑的现象:

      这种情况可能是样品分解反应剧烈,突然产生大量气泡或者发生爆裂现象所导致的,并且在仪器的运行过程中,如果有外部影响导致设备振动,也会使曲线不平滑,通常可对曲线进行平滑处理即可。

      原文链接:关于DTG曲线不平滑、毛刺多等现象的解析

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