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      同步热分析TG-DSC

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      同步热分析TG-DSC

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      仪器型号 TA,耐驰,PE,梅特勒
      预约次数 15623次
      服务周期 收到样品后平均3.1-8.0工作日完成

      部分论文致谢

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      结果内容:一般会提供三种格式的数据文件,一种为源文件,需要特定软件才能打开;一种为可做图的原始数据,一般格式为excel或txt;最后一种为结果谱图,其格式一般为pdf或图片

      结果示例(仅供参考):

      (1)可做图的原始数据

      (2)结果谱图

      样品要求

      1.粉末样品要求:至少需要准备20mg左右;

      2.块体样品要求:尺寸不要大于直径3 mm,高2 mm。

      其它特殊要求:

      (1)不测有毒样品

      (2)如果样品含酸根、卤素、硫、钒等成分,特别是碱金属盐(比如钠盐、钾盐),此类样品非常容易熔融后渗透坩埚导致粘连,请  先联系相关负责老师沟通确认可做,再下单;如果测试前未沟通确认,在填写预约单过程中隐瞒样品成分,由于样品原因,导致测试过程中仪器损坏的,需要客户承担赔偿责任。

       

      常见问题

      1. 为什么样品不建议回收呢?

      答:因为TG-DSC的样品在测试过程中已经挥发或者高温热解掉了,测试完成后样品质量和结构都发生很大变化,所以测试的样品一般不回收,但是测试剩余的样品可以回收。

      2. 测试一般取样量是多少?

      答:一般取样3-10mg,若取样量偏少(小于2mg),可能会受气流影响大,导致结果偏差大。

      3. 高温能否保温测试?

      答:高温一般不能保温测试,对仪器损伤大,也过于危险;超过300℃的保温请提前联系项目老师确定是否可做以及具体报价。

      4. 测试一般使用什么坩埚?

      答:一般是氧化铝坩埚(即刚玉坩埚),铂金坩埚(较少)。

      5. 关于DTG曲线不平滑、毛刺多等现象的解析?

      答:DTG是TG的一次微分曲线, 不少物质失重过程相对应温度范围相当宽,这给利用TG法鉴别未知化合物带来困难,特别当两个化合物的分解温度范围比较接近时尤其如此。

      采用微商热重法可以解决这一问题,DTG的曲线表示质量随时间的变化率(dm/dt)与温度(或时间)的函数关系,即失重速率的最大值;DTG曲线上的峰数对应于TG曲线上的台阶数,即失重的次数。

      在测试的过程中,一些样品的DTG曲线会出现不平滑的现象:

      这种情况可能是样品分解反应剧烈,突然产生大量气泡或者发生爆裂现象所导致的,并且在仪器的运行过程中,如果有外部影响导致设备振动,也会使曲线不平滑,通常可对曲线进行平滑处理即可。

      原文链接:关于DTG曲线不平滑、毛刺多等现象的解析

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