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同步热分析（TG-DSC）
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结果展示
结果内容：一般会提供三种格式的数据文件，一种为源文件，需要特定软件才能打开；一种为可做图的原始数据，一般格式为excel或txt；最后一种为结果谱图，其格式一般为pdf或图片。不同设备导出的数据排版和谱图样式略有差异，具体以实际数据为准。
结果示例（仅供参考）：
（1）可做图的原始数据
（2）结果谱图
样品要求
1.粉末样品要求：至少需要准备20mg左右；
2.块体样品要求：尺寸不要大于直径3 mm，高2 mm；
3. 若试样为以下类型：易燃易爆或含能材料、含有S P Cl Br F等元素、含有低沸点金属成分、含有碱金属盐（比如钠盐、钾盐，此类样品非常容易熔融后渗透坩埚导致粘连）、加热产物有毒或有危险性、有机硅样品、沥青材料、含有硒 碲 砷 镁 锌等挥发性物质，请先联系我们，实验室也会具体评估安全性从而判断试样是否具备上机测试的条件，若不具备，我们将反馈给您；
如果测试前未沟通确认，在填写预约单过程中隐瞒样品成分，由于样品原因，导致测试过程中仪器损坏的，需要客户承担赔偿责任。
常见问题
1. 为什么样品不建议回收呢？
答：因为TG-DSC的样品在测试过程中已经挥发或者高温热解掉了，测试完成后样品质量和结构都发生很大变化，所以测试的样品一般不回收，但是测试剩余的样品可以回收。
2. 测试一般取样量是多少？
答：一般取样3-10mg，若取样量偏少（小于2mg），可能会受气流影响大，导致结果偏差大。
3. 高温能否保温测试？
答：高温一般不能保温测试，对仪器损伤大，也过于危险；超过300℃的保温请提前联系项目老师确定是否可做以及具体报价。
4. 测试一般使用什么坩埚？
答：一般是氧化铝坩埚（即刚玉坩埚），铂金坩埚（较少）。
5. 关于DTG曲线不平滑、毛刺多等现象的解析？
答：DTG是TG的一次微分曲线, 不少物质失重过程相对应温度范围相当宽，这给利用TG法鉴别未知化合物带来困难，特别当两个化合物的分解温度范围比较接近时尤其如此。
采用微商热重法可以解决这一问题，DTG的曲线表示质量随时间的变化率(dm/dt)与温度(或时间)的函数关系，即失重速率的最大值；DTG曲线上的峰数对应于TG曲线上的台阶数，即失重的次数。
在测试的过程中，一些样品的DTG曲线会出现不平滑的现象：
这种情况可能是样品分解反应剧烈，突然产生大量气泡或者发生爆裂现象所导致的，并且在仪器的运行过程中，如果有外部影响导致设备振动，也会使曲线不平滑，通常可对曲线进行平滑处理即可。
原文链接：关于DTG曲线不平滑、毛刺多等现象的解析
6. 是否需要设置保温？
一般样品不需要进行保温处理，如果样品在比较近的温度段有多个失重台阶，为区分开样品台阶，可在每一个台阶处做一定时间的等温，以使得每一个样品都能在相应的台阶充分分解，具体参数需要根据样品性能来决定，可以查找类似材料的相关文献。
7. 温度应该怎么设置
初始时间的设置原则：实验的开始温度通常要比第一个热效应低升温速率数值的3倍，以便于第一个热效应之前的基线稳定。例如：若升温速率为10K/min，第一个热效应出现在80℃，那么实验的开始温度至少要比80℃低3*10=30℃，即至少要从50℃开始实验。
结束温度的设置原则：对于DSC实验，通常要求实验的结束温度低于样品的分解温度，如果可能，实验结束温度可以高于最后一个热效应升温速率数值的2倍，以保证热效应后基线平稳。TGA实验的结束温度要根据希望得到的信息进行选择，如希望得到聚合物的分解温度，通常测试到800℃足以满足需要；如果希望测试无机物的分解可能需要测试到更高的温度。需要注意的是，在实验结束前样品一定不要与坩埚发生任何反应，否则可能会得到错误的实验结果，甚至可能会损坏设备。
未知样品的温度范围：对于未知样品，测试的温度范围应该尽量宽，以免丢掉某些重要的热效应。但对于DSC实验无论如何要尽可能避免分解的产生。
8. 气氛应该如何选择
1. 氮气：惰性气体，适用于大多数材料（高温下可能会和某些金属材料反应）；
2. 空气：常用氧化性气氛，常作为陶瓷氧化物类样品和有机样品的吹扫气氛；
3. 氧气：强氧化性气氛，一般用作反应气氛，用于测定氧化和燃烧行为，如测试高分子材料的氧化稳定性；
4. 二氧化碳：惰性气氛，可以被用于羧化反应；
5. 氩气：惰性气氛，多用于金属材料的高温测试；
当然，也可以设置在实验过程中切换气体，具体要根据测试目的来选择（自身热稳定性、组分分析、氧化/还原等）
