热重（TG）

热重法（Thermogravimetry Analysis，简称 TG 或 TGA）是在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间的关系。由热重法测得的记录为热重曲线（TG曲线），热重曲线对温度或时间一阶导数所得到的曲线为微商热重曲线（DTG曲线，是对TG信号重要的补充性表示）。

1. 热重曲线是以温度（或加热时间）为横坐标，质量为纵坐标绘制的关系曲线，表示加热过程中样品失重累积量，其中质量的单位为mg或百分比（%），温度的单位为℃或K，一般都以温度作为横坐标。

2. 微商热重曲线是以质量对温度（或时间）的一阶段导数为纵坐标，温度（或时间）为横坐标所做的关系曲线，表示样品质量变化速率与温度（或时间）的关系。

下图为DTG与TG曲线的比较图，可以看出DTG曲线的峰与TG曲线质量变化阶段相对应，DTG峰面积与样品的质量成正比：

DTG曲线较TG曲线有很多优点，比如：

1. 可以调通过DTG的峰面积精确地求出样品质量的变化量，能够更好地进行定性和定量分析；

2. 从DTG曲线可以明显地看出样品热重变化的各个阶段，可以很好地显示出重叠反应，而TG曲线中各个阶段不易分开；

3. 能方便地为反应动力学计算提供反应速率数据；

4. DTG与DTA（差热分析）具有可比性，两者进行比较可以判断出是质量变化引起的峰还是热量变化引起的峰。

需要注意的是，DTG的峰顶温度反映的是质量变化速率最大时对应的温度，而不是样品的分解温度或样品开始失重的温度。

测试时，将试样放置在称量精确的样品盘中，通过加热样品盘使样品温度升高，并同时测量样品的质量的变化。当试样以不同的方式失去物质或与环境气氛反应时，质量出现变化，在TG曲线上产生台阶，或在DTG曲线上产生峰。有许多不同的效应可引起试样失去或获得质量，如：

1. 挥发性组分的蒸发，干燥，气体、水分或其他挥发性物质的解吸附和吸附，结晶水的失去；

2. 在空气或氧气中金属的氧化；

3. 在惰性气氛中的热分解，伴随有气体产物的生成。对有机化合物，该过程称为热解；

4. 试样与气氛的非均相反应，如与含氢吹扫气体进行的还原反应。此外还有排出产物的反应，如去碳酸基反应或缩合反应。