正极极片截面元素分布和晶格表征-科学指南针

项目简介

项目介绍

高镍、钴层状氧化物等正极材料常掺杂Mn、Al、B等元素，掺杂后的正极材料可提高材料的循环可逆性、增加其可逆容量、提升锂离子扩散动力学性能，能够在一定程度上改变晶格的性质，增强晶格稳定性、电子导电性、锂离子嵌脱动力学性能等。循环后的正极颗粒表面晶格发生改变，通过表征掺杂元素的晶格和衍射分析，探究掺杂提高材料表界面结构稳定性的机理。

适用范围

钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、镍酸锂、三元、硅酸铁锂、磷酸锰锂、硫酸氟铁锂等正极材料。

方法简述

取微量样品直接粘到导电胶上，利用聚焦离子束FIB进行透射载网制样，放进透射电子显微镜（TEM) 或球差透射电子显微镜（STEM）拍摄样品形貌和晶格条纹。

测试结果

1）提供一张截面整体透射形貌图；

2）提供3张截面放大图，图片包含有3-5个径向排列的一次颗粒，选择区域标尺在100-200 nm左右，提供晶界高分辨成像图3张，图片包含晶界处的晶格条纹；

3）提供2张高分辨细节形貌图放大图，选择区域标尺5-10nm拍出晶界处的晶格条纹；

4）提供对晶界处的晶格条纹再放大，选择区域标尺1nm；

5）提供2张STEM-HAADF照片，拍晶界处晶格条纹3张，选择区域标尺在10-100 nm左右；

6）如有其他条件，请随时告诉我们。

样品要求

样品量：建议送样量为100毫克，如果样品较少，则大约50毫克也可以进行拍摄；样品颗粒大于5μm；

样品状态：干燥，样品稳定，不易挥发，无毒。

常见问题

1. 可能的风险点

1）拍摄图像偏模糊

2）mapping能谱出现部分样品颗粒周围偏暗，没有扫出来的情况

3）放大倍数选择不合适

4）FIB制样后拍摄TEM可能有窗帘效应