有机合成中常见的提纯方法

常见的提纯方法有萃取、重结晶或者加入其他可以溶解杂质的溶剂过滤，此外使用比较多的是小分子化合物可以通过柱层析法大幅度提纯。

通过以上方法可以得到较为纯净的有机物，但更重要的是不断熟练的有机合成手法，熟练的掌握有机合成基本操作会对于科研生涯有比较大的帮助。

本文将提及一些常见提纯方法以及注意事项：

首先，有机合成不同于常见的无机产物，对于科研者的手法、实验室的仪器都有比较明确的要求，最常见到是同一位科研者合成的不同批次产物有明显的差别，所以这就是为什么要求产物尽量同一批次的原因。

1.加入其他可以溶解杂质的溶剂抽滤

合成反应结束后，冷却至室温，取干净烧杯，倒入可以溶解杂质的溶剂（根据官能团以及极性大小等判断，但是必须不溶解自己的产物），同时持续搅拌30s，然后静置10 min。使用布氏漏斗进行低压抽滤，如图1所示：

图1  布氏漏斗低压抽滤装置示意图

图1装置由布氏漏斗、抽滤瓶、密封圈、滤纸以及抽滤泵（也可使用水泵）组成。

搭建好以上装置并将滤纸放置于布氏漏斗内就可以进行抽滤操作，最好先使用相同溶剂润湿滤纸（使滤纸和布氏漏斗空隙紧密贴合），取静置10 min左右的上清液进行抽滤，等抽滤泵真空度有较大变化后开始大量抽滤，过滤结束后等抽滤泵真空度恢复常压后结束抽滤（注：较大的颗粒一般为杂质，建议去除）。

后续正常真空干燥箱50℃（温度根据自己需求）干燥12h即可。

2.萃取法

萃取，又称溶剂萃取或液液萃取，亦称抽提，是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。

即，是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。下文用CCl₄萃取碘水（饱和）中的I₂为例；

图2  用CCl₄萃取碘水（饱和）中的I₂

I₂在CCl₄中的溶解度大于I₂在水中的溶解度，所以会将I₂萃取到CCl₄中，以达到萃取的目的。仪器由分液漏斗、铁圈、铁架台、烧杯组成，使用前应检查分液漏斗的密闭性以免萃取过程中液体漏出。

首先将CCl₄倒入碘水中，振荡摇晃1min使溶液完全共混方便接下来的分离步骤。

搭建好如图2的装置，静置5min，即可出现图中上层液体（浅黄色），下层液体（紫色）现象，下一步打开玻璃旋钮进行液体分离即可（注：上层溶液中可能溶解有少量的I₂，所以显示浅黄色），得到溶解了I₂的CCl₄溶液。

3.旋蒸法

2中得到溶解了I₂的CCl₄溶液，满足了一般的实验现象探究，但对于后续的科研使用远远不够，故可通过旋蒸法回收CCl₄。

图3  旋蒸装置

常温常压下CCl₄的沸点为76.8℃。I₂的沸点为184.3°C。利用不同的沸点就可以进行旋蒸分离。

首先将2中得到的溶解了I₂的CCl₄溶液倒入旋蒸瓶中（每次容量不超过2/3），因为使用了水泵进行低压旋蒸，所以设置温度65℃。

其次根据不同的旋蒸仪搭建好装置进行旋蒸，理论条件下CCl₄会被收集在溶剂瓶中，旋蒸瓶中会留I₂，回收的CCl₄可用于纯度要求不严格的实验继续使用。

4.重结晶法

有机合成提纯时除了第1种方法外，使用比较多的还有重结晶法。重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的物质彼此分离（注：重结晶一般产率为50%左右，可根据自身需求选择）。

重结晶的过程是比较简单的物理过程，首先选择合适的溶剂（少量能够很好的溶解合成出来的有机物）以及冲洗剂（大量溶解杂质但不溶解合成的有机物，笔者一般使用丙酮）。以笔者合成的水溶解性好的有机小分子（不溶于丙酮）为例；

首先取合成粗产物1g，取干净烧杯加入饱和度量的水溶解（10mg左右，以无明显颗粒为标准），其次加入300ml的去离子水溶解，观察到明显的析出现象和少量的大颗粒杂质，使用图1所示的布氏漏斗低压抽滤装置进行抽滤（注：需去除大颗粒杂质），后续正常真空干燥箱50℃（温度根据自己需求）干燥12h即可。

除以上4种提纯方法外，有机合成中还有柱层析法（小分子化合物）、透析（聚合物）等其他方法。总之，有机合成没有固定的方法，多种方法的结合使用才能得到纯净的有机化合物。