有机元素分析仪在材料研究中的使用-第一期

一、简介

元素分析仪是一种能够精准、高效、便捷获得有机化合物中有机元素（C、H、O、N、S）含量的仪器，其测试原理主要是利用高温燃烧法检测得到有机化合物中的各元素含量，被广泛应用于有机化合物、高分子材料、生物医药、石油化工等诸多领域。具有所需样品量少、分析速度快、适合进行大批量分析的特点。

图1、有机元素分析测试反应机理图

二、原理

有机元素分析的测试原理非常简单，主要是利用高温燃烧法检测得到有机化合物中的各元素含量，单次测试时间仅需要9min即可。其测试模式通常可分为CHNS、CHN和O模式三种。

CHNS/CHN模式是样品在1150℃、纯氧氛围的氧化管中完全燃烧产生CO₂、H₂O、NOx、SO₂、SO₃等气体，随后该混合气在还原管（850℃、还原铜）中进一步还原为CO₂、H₂O、N₂、SO₂等气体经过吸附-解吸柱（Elementar UNICUBE：程序升温解析-TPD）分离后通过色谱柱进行分离后热导检测，得到C、H、N、S元素含量，如图1所示。

其中程序升温解析（TPD）是在接近室温的条件下，CO₂，H₂O和SO₂等气体会被吸附，而N₂会畅通无阻的直接被TCD检测到。氮峰检测之后，CO₂、H₂O和SO₂等气体分别在吸附柱温度升至60℃、140℃和220℃时先后被解吸附并被TCD检测，如图2所示。

O模式是指在1150℃、H₂/He混合气中将样品裂解，随后经碳粉还原转化为CO，并由热导检测得到O元素含量^[1]。

CxHyNmSn+ (x+n+y/4)O₂→xCO₂+ nSO₂+ (m/₂)N₂+ (y/2)H₂O（以CHNS模式为例）

图2. 有机元素分析测试结果报告

由于版面有限，关于制样等问题我么下一期再讲。

参考文献

[1] 刘力, 李柏龄, 李保庆, 贵国庆. 有机元素微量分析仪在煤转化研究中的应用[J]. 2015-07.

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