【摘要】 催化剂粒度对TPD结果的影响：催化剂粒度对测试结果的影响主要表现在气体在催化剂表面的扩散影响。

在TPD测试过程中，存在一些影响测试结果的干扰因素，下面我们逐一进行分析。

1、催化剂粒度

图1 催化剂粒度对TPD结果的影响

催化剂粒度对TPD结果的影响：催化剂粒度对测试结果的影响主要表现在气体在催化剂表面的扩散影响。催化剂粒度小, 可消除内扩散传质的影响。但是如果催化剂的粒径过小，则会导致床层压降过大, 更坏的情况下会使一些小颗粒催化剂漏入催化剂承板, 被载气流代入检测器中。
2、升温速率

图2 不同升温速率对TPD测试结果的影响

升温速率过高，峰形会变得尖锐，导致峰重叠严重，升温速率过小，TPD信号会减弱，导致部分信息缺失，因此需要选择适合的升温速率，一般选在10-20K/min

3、载气流速

图3 不同载气流速对TPD测试结果的影响

流速越大，峰位前移，峰形偏钝，当Fc（载气流速）在20-60 ml/min 时, Tm（峰顶温度 ）随Fc 发生了变化, 说明实验中存在着再吸附现象。而Fc在60-80 ml/min时, Tm不再随Fc 发生变化，加大Fc以消除再吸附现象。 

由于载气流速过高, 会导致脱附物种的浓度降低, 使检测器的灵敏度降低, 检测信号迟滞, 因此该实验应控制Fc为60 ml/min。

4、样品装填量

图4 样品装填量对TPD测试结果的影响

 

样品量多，信噪比加大，图像质量提高，峰变宽（温度均匀性下降，出现冷点热点）

5、处理气/载气参数选择：

载气、处理气的类型和浓度要合适；尽量拉大脱附前后的热导率差异，以提高信噪比

6杂质（再吸附）影响

峰形变钝，TCD平衡时间变长，MS出杂讯

 

[1] 吴伟; 郑文涛; 刘文勇，NH3-TPD表征结果影响因素的分析[J], 化学与粘合, 2004,(01)