EBSD 标定率低一定是制样的问题吗？

做EBSD测试，头一件事是看标定率怎么样。遇到标定率低的情况时，你首先冒出来的想法是不是：“完了，样品又没制好！”

所以不管三七二十一，直接把样品拿回去重新磨抛，结果再回来测试还是老样子，搞得人心力交瘁！

虽然制样是EBSD表征首当其冲的难题，但标定率低一定是制样的问题吗？那可不一定！今天我们就来举几个反例，起码再遇到标定率低的样品时，可以先排查一下，免得把大量时间耗在制样上，也解决不了问题。

上面为激光增材制造 Al 合金在低倍下采集的 EBSD 结果，IPF 图中存在大面积黑色坏点，坏点基本都分布在熔池搭接的区域，衍射带衬度图（BC 图）中的对应位置衬度也很低，说明此处花样质量很差。遇到这种情况，大家往往会以为是样品没制好，再加上搭接区应力集中严重，位错密度高，所以测不出来。

但事实是，如果原位对黑色坏点区域放大后再次采集 EBSD，即使所有采集参数不变，该区域标定率也会大幅提高，BC 图的衬度也提高了，如下图所示。

这是什么原因呢？主要是测试区晶粒尺寸太小，而放大倍率太低。

在低倍率下进行 EBSD 测试时，即使聚焦清楚，逐点扫描时电子束的束斑尺寸也比高倍率更大，同时 EBSD 采集系统对 SEM 电子束扫描的步长修正也会更粗糙。因此在低倍率下采集细晶区时，如同拿大锤子砸小豆子，即使锤子以很小的步长移动，仍然一次打到多颗，就像每个像素点的数据采集都落在了晶界上，标定率自然会很低。

下面的示意图解释了这个原因，大束斑下采集细晶区，常常会出现右图所示花样重叠的现象，导致难以标定。类似的情况还会出现在低倍率下测形变再结晶区域、马氏体板条区域等细节尺寸较小的样品。

在低倍率下进行 EBSD 测试，还会出现另一个问题：采集位置对标定率的影响。

我们做过一组实验，在 100 倍下将马氏体钢样品的同一区域移至视野的不同位置采集 EBSD 数据，观察标定率的变化，如下图所示。结果显示：视野中心的标定率明显高于视野周边。

这是因为，EBSD 测试中样品需要倾斜 70° 左右，低倍下视野范围内的样品上下边缘实际高度差可以达到十几毫米，如下图所示。测试中通常采用动态聚焦来确保样品不同位置处于聚焦状态，但低倍率下动态聚焦不能实现电子束在边缘位置和中心位置同时处于良好的聚焦状态。

100 倍下视野中心工作距离为 15 mm 时，边缘上、下、左、右位置的实际聚焦工作距离为15.3 mm、14.7 mm、15.1 mm、14.9 mm，电子束在聚焦不佳的状态下束斑显然会变大，如同上述大锤子打小豆子的原理一样，边缘虚焦处的标定率都会明显降低。

要说明的是，对于晶粒尺寸或者细节尺寸较大的样品，这样的问题不明显，大锤子打大豆子，一打一个准！

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